碱熔、氢化物原子荧光光谱法测定土壤中微量锗

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1、第21卷第4期安徽地质V．01．21No．42011年12f]GeologyofAnhuiDecermber2011文童编号：1005—6157(2011)03—0276—3碱熔、氯化耘愿予荧光谱法测定±壤书徽曩镶陈锡海，王国成2(1安徽省地质矿产勘查局326地质队，安徽安庆246003；2安徽省地质矿产勘查局311地质队，安徽安庆246003)摘要：将碱熔后的样品酸化，在磷酸介质中，以硼氢化钾为还原剂，用原子荧光光谱法测定锗的含量。该法的检出限为0．1p．g／g，，测定的六个国家一级土样与推荐值相符，并且各自测定12次的RSD均小于10％。关键词：碱熔：原子荧光光谱法测定土壤中锗中图分

2、类号：P575．4；P618．45文献标志码：A、化钠溶液于1000ml水中。1．2仪器工作条1见表1)表1仪器工作参数0引言Table1Workingparametersofapparatus锗在生物代谢过程中具有抗肿瘤、抗衰老等多种功能；现在地球化学调查和相关的土壤分析要求测定锗元素；目前测定锗的分析方法，一般采用的1．3实验方法是质谱法或酸溶原子荧光光谱法。本文提出在碱熔称取0．5000g试样置于镍坩埚中，加人4g氢氧化土壤样品测定钨、钼、氟同一份溶液中，分取20毫钠，低温放人马弗炉中，升温至650~C，保持20分升，磷酸酸化后，用原子荧光光谱法测定锗；经样钟，取出，稍冷后置于朔塑

3、料杯中，沸水提取，水品分析的实践证明，它提高分析速度，降低了分析冲洗坩埚，移人100ml容量瓶中，水稀释至刻度，摇成本，使常规的区域地球化学调查土壤样分析配套匀。分取20ml上清液于50ml烧杯中，加磷酸中和至方案得到优化。本文在磷酸用量、硼氢化钾的浓中性，并过量2．0ml，在电热板上浓缩，定容至10ml度、方法的检出限和精密度做了一些研究实验，表比色管，摇匀。明方法的检出限和精密度均能满足分析要求，生产将仪器的各种参数调好，间断式进样，测定试表明该分析方法可靠、便捷。液中锗的荧光强度，从锗的标准工作曲线上查出相应的锗量。1实验部分1．4分析结果的计算1．1仪器与试剂(1)(Ge)／10

4、～=(m．mo)／(mXk)双道原子光光度计AFS．810(北京吉天仪器有限式中m：从标准曲线上查得试液中的锗的量公司)。(1lg／25m1)Ge标准溶液称取1．4408g高纯氧化锗，用水m：从标准曲线上查得空白中的锗的梁溶解后，移人1000ml容量瓶中，水稀释至刻度，(1xg／25m1)摇匀。此溶液1ml含1mg锗，在逐级稀释为lml含IIls：试样量(g)0．1g工作液。k：稀释系数氢氧化钠(GR)。2结果与讨论磷酸(AR)1．69g／ml。硼氢化钾(AR)溶液称取7g硼氢化钾、2g氢氧2．1灵敏度与线性范围收稿日期：2011-01—25作者简介：陈锡海(1961一男，上海市人，工程

5、师，现主要从事岩矿测试工作第21卷第4期陈锡海，等：碱熔、氢化物原子荧光光谱法测定土壤中微量锗277分别移取0．0、0．05、0．1、0．2、0．8、1．O~tg锗标表3磷酸浓度对分析结果的影响Table3Influenceofphosphateconcentrationontest准溶液置于25mill色管中，加入2．5ml磷酸，水稀释result至刻度，摇匀。按程序仪器工作参数，上机测定锗V‘04)25810l5'2025304045的荧光强度，数据见表2．表2Ge标准溶液测定结果Table2TestresultsofGestandardsolution致，灵敏度较高。2．4硼氢化钾

6、浓度的影响对(H3PO4／10之=15的0．02gg／mlGe的标准溶液，从上表可以计算出，Ge在0．0～0．81ag与荧光值呈用(KBH4)／10～=0．5、0．6、0．7、0．8、0．9、1．0为还原线性关系。相关系数r=0．9995。剂，在原子荧光光谱仪上测定Ge的含量，结果见表2。2标准工作曲线的绘制4。实验表明，硼氢化钾浓度对Ge的测定有明显的影分取0．0、0．5、1．0、2．0、4．0、8．0ml锗标准溶液响。(KBH)／l0浓度为0．5～0．7时，灵敏度最高，信于25ml比色管中，加入2．5ml磷酸，水稀释至刻度，号稳定。摇匀。此溶液每25ml含锗：0．0、0．05、0．1

7、、0．2、表4硼氢化钾浓度对Ge的测定结果的影响Table4InfluenceofpotassiumborohydrideonGetest0．4、0．8g，按程序仪器工作参数，上机测定锗的荧result光强度。以锗的荧光强度为纵坐标，对应的锗标液的浓度为横坐标，绘制锗标准工作曲线(见图1)。2．5干扰离子的影响◆系列1文献[3]指出，共存的干扰离子(主要是Fe、一线性(系列1)Co、Ni、Cu等)含量超过一定的范围会对Ge的测定产生