氢化物--原子荧光光度法测定化探样品中AsSb.pdf

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1、２０１５年第１４期（总第１６７期）江西建材勘察与测绘氢化物———原子荧光光度法测定化探样品中ＡｓＳｂ■余瞻，曾素英■江西省地矿局赣东北大队，江西上饶３３４０００摘要：本文着重研究了在酸性介质中，运用氢化发生法检测化探样品中的０５０μｇ／ｍＬ。ＡｓＳｂ。本方法元素选择性好、干扰少、灵敏度高、重现性好的特点。标准系列配制：分别吸取０００、０２０、０５０、１００、２００、３００、４００、关键词：氢化物原子荧光ＡｓＳｂ５００、６００ｍＬＡｓＳｂ混合标准工作液于５０ｍＬ烧杯中，加０３４％铁盐Ａｂｓｔｒｃｔ：ＴｈｅＡｓＳｂｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｍｅａｓｕｒｅｅ

2、ｄｗｉｔｈｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎ．２５ｍＬ，硫脲－抗坏血酸混合还原剂２５ｍＬ，摇匀。待充分作用１小时Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｈａｓｇｏｏｄｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙ，ｌｉｔｔｌｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ，ｈｉｇｈｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙａｎｄｇｏｏｄ后，于原子荧光光度计上测定荧光强度。ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ．４分析方法Ｋｅｙｗｏｒｄ：ＨｙｄｒｉｄｅＡｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＡｓＳｂ准确称取０２０００克样品于２５ｍＬ比色管中，加入１０ｍＬ（１＋１）王水，于沸水浴中溶解１小时，取出冷却。以５％酒石酸溶液稀释至ＡｓＳｂＢｉ的化合物常伴生于化探

3、样品中，通过对化探样品中Ａｓ、Ｓｂ２５ｍＬ，摇匀。吸取上层清液５ｍＬ于５０ｍＬ烧杯中，加０３４％铁盐的检测，能为金银等矿物提供重要的依据。笔者在试验过程中探知，氢２５ｍＬ，硫脲－抗坏血酸混合还原剂２５ｍＬ，摇匀。待充分作用１小时化发生法是在酸性条件下，利用ＫＢＨ４将Ａｓ，Ｓｂ还原为可挥发性的共后，于原子荧光光度计上测定荧光强度。价氢化物，然后利用氩气载气流将其导入原子光谱分析系统进行测定。５结果讨论氢化物－原子荧光光度法是近年发展起来的新方法，其具有选择性好、酸度试验：分别选取５％、１０％、２０％、３０％、王水进行比对试验，试－６干扰少、灵敏度高、重现性好、线性范围宽的

4、特点，可以测定１０数量验结果表明，当王水浓度小于２０％时结果明显低于样品参考值；而当王级的样品，完全能满足化探样品的检测要求。水浓度大于２０％时结果明显高于样品参考值，且易造成浪费。１原理测量值（μｇ／ｍＬ）参考值（μｇ／ｍＬ）试样经王水分解，用硫脲－抗坏血酸混合还原剂将Ａｓ、Ｓｂ还原为编号王水浓度三价，然后以ＫＢＨ４将Ａｓ、Ｓｂ还原为共价氢化物，改变灯电流同时测定ＡｓＳｂＡｓＳｂＡｓ、Ｓｂ。３０％１２５２４５２仪器及工作条件（１）ＡＦＳ－８２０原子荧光光度计；（２）Ａｓ、Ｓｂ空心阴极灯；（３）灯电２０％１０２１９８１１００２０流Ａｓ４５－７０ｍＡＳｂ５０－７５ｍ

5、ａ；（４）负高压２２０－３００Ｖ；（５）载气１０％１００１７７３００－５００ｍＬ／ｍｉｎ；（６）屏蔽气６００－１００ｍＬ／ｍｉｎ；（７）积分时间５－１２ｓ；（８）延迟时间０５－２ｓ。５％８６６１５２３试剂３０％５８３２５６ＨＣＬ（分析纯）、ＨＣＬ（５％水溶液）、ＨＮＯ３（分析纯）、王水（１＋１）。２０％５０２１９８硫脲－抗坏血酸混合还原剂（５％）分别称取硫脲、抗坏血酸５０克溶于２５００２００纯净水中，搅匀备用。铁盐溶液（０３４％）称取３４克三氯化铁溶于１０％４７８１７６１０００ｍＬ３０％ＨＣＬ中。ＫＢＨ４（２％）称取ＫＢＨ４２０克于１０００ｍＬ０

6、５％５％４２２１５１ＮａＯＨ溶液中搅匀备用。酒石酸（５％）水溶液。Ａｓ标准贮备液：准确称取００１３２克光谱纯Ａｓ２Ｏ３溶于少量３０％７９６１２８１４ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ中用（１＋１）ＨＣＬ中和至微酸性移入１００ｍＬ容量并中，２０％７５１０１００以（１＋９）ＨＣＬ定容。此液ρ（Ａｓ）＝１００μｇ／ｍＬ。３７５０１００锑标准贮备液：准确称取００１００克冷却后克光谱纯金属锑于１０％７２１８５５５０ｍＬ烧杯中以１ｍＬ硫酸微热溶解，冷却后移入１００ｍＬ容量并中，以（１５％６８３６８８＋９）ＨＣＬ定容。此液ρ（Ｓｂ）＝１００μｇ／ｍＬ。Ｓｂ标准液：准确移取１

7、０ｍＬＳｂ标准贮备液于１００ｍＬ容量并中，以（１６结论＋９）ＨＣＬ定容。此液ρ（Ｓｂ）＝１０μｇ／ｍＬ。结果表明，选用２０％王水最适用于生产。这是由当酸度过低时，不ＡｓＳｂ混合标准液：分别移取５ｍＬＡｓ标准贮备液和１０ｍＬＳｂ标准液利于氢化物的生成，使结果偏低。当酸度过高时，引入的试剂空白过于１００ｍＬ容量并中，以（１＋９）ＨＣＬ定容。此液ρ（Ｓｂ）＝１００μｇ／ｍＬρ高，造成干扰过大，易使结果偏高。因而笔者建议使用２０％王水介质，（Ａｓ）＝５００μｇ／ｍＬ。最大程度减少误差，亦可杜绝浪费。ＡｓＳｂ