氢化物原子荧光光度法测定食品中汞含量不确定度评定

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1、第４２卷氢化物原子荧光光度法测定食品中汞含量不确定度评定·４３·檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱殗殗檱檱谷物化学与品质分析檱檱殗殗檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱氢化物原子荧光光度法＊测定食品中汞含量不确定度评定于加乾（宜宾市粮油质量监测站６４４０００）摘要对氢化物原子荧光光度法测定食品中汞含量进行不确定度评定，建立起较完善的评定体系，探寻不确定度的主要来源，加以控制，提高检测的质量。评定结果表明：校准曲线的线性回归和测量的重复性是影响该方法的不确定度的主要因素，从而为氢化物原子荧光法测定食品中重金属的不确定度评定提供了相关基础。关键词氢化物发生－原子荧光法汞不确定度汞和汞的化合物都具有相当大的毒

2、性，在微生硫脲、硝酸等试剂（均为分析纯）。物作用下会转化为毒性更强的有机金属化合物。食１．２．２仪器条件灯电流：２５ｍＡ；光电倍增管物中汞主要就是以甲基汞的形式存在，其对人体的负高压：２５０Ｖ；原子化器高度：８ｍｍ；载气流危害很大。近年来由于工业上的汞流失造成环境污量：４００ｍＬ／ｍｉｎ；屏蔽气流量：７００ｍＬ／ｍｉｎ；进染，可以通过生物富集，由食物链进入人体，所以应样体积：１ｍ；测定方式：标准曲线；读数方式：加强食品中汞含量的检测。但在化学测试工作中，峰面积；延迟时间：１．５ｓ；读数时间：７。由于种种原因，分析结果带有误差。为评价检测结１．３方法概述果的质量，需要对不确定度进行评定，

3、不确定度越称取约１ｇ～２．５ｇ食品样品，加硝酸（ＧＲ）小，结果与真值越近，质量越高，使用价值越高。后于消解罐上进行消解，消解完全后用超纯水定容１分析方法和测量参数概述至２５ｍＬ，导入原子荧光分析仪进行测定。测试流程见图１。１．１方法依据及原理本实验室测定食品中总汞含量的方法是在国家标准ＧＢ／Ｔ５００９．１７－２００３《食品中总汞及无机汞的测定》的基础上建立的。试样经消解处理后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾还原成原子态汞，由载气带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯的照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比量定量。

4、图１食品中汞的测试流程图１．２试剂、仪器设备及条件１．２．１主要仪器及试剂ＡＦＳ－８３０双道原子荧光２测量数学模型建立光度计；ＦＡ２００４电子天平（最小分度值：０．１ｍｇ）；食品中汞含量计算公式为：超纯水；汞标准溶液：１０００ｇ／ｍＬ±１μｇ／ｍＬ（国家（Ｃ－Ｃ）ＶＤ钢铁研究院提供ＧＢＷ０６１０）；氢氧化钠，硼氢化钾、０Ｙ＝ｍ×１０００＊通讯地址：宜宾市真武路·４４·粮食储藏２０１３（３）其中：Ｙ———样品中汞的含量，ｍｇ／ｋｇ；ｕ（Ｖ移）０．００５７７ｕ＇ｒｅｌ（Ｖ移）＝＝＝０．０００５７７Ｖ＇移１０ｍ———试样的质量，ｇ；Ｄ———试样的稀释倍数；因上述操作两次使用同一移液管，两分量

5、相Ｃ———试样中汞的含量，ｎｇ／ｍＬ；Ｃ０———试剂空白关，相关系数ｒ＝１，按线性合成：中汞的含量，ｎｇ／ｍＬ；Ｖ———定容体积，ｍＬ。Ｕｒｅｌ（Ｖ移）＝２Ｕ＇ｒｅｌ（Ｖ移）＝２×０．０００５７７＝３不确定度分量的主要来源及其分析０．００１１５４．１．２．２容量瓶体积引入的不确定度本实验室氢化物原子荧光光度法测定食品中汞含量的不所用容量瓶经计量检定合格，ＪＪＧ１９６一１９９０《常确定度主要有以下４个来源。用玻璃量器》规定，１０００ｍＬ容量瓶（Ａ级）的容３．１标准物质量允差为±０．４０ｍＬ，取矩形分布，则容量瓶体积包括标准储备液的不确定度、稀释过程引入的带来的不确定度为：不确定度和定容时

6、温度变化造成的不确定度的影０．４０ｕ＇（Ｖ容）＝＝０．２３１ｍＬｕ＇ｒｅｌ（Ｖ容）＝响。槡３３．２样品制备过程ｕ＇（Ｖ容）０．２３１＝＝０．０００２３１Ｖ容１０００包括样品均匀性、代表性、天平的ＭＰＥ、消因需对标准溶液进行两次稀释，两次稀释使用化过程的回收率、定容体积、定容时温度变化等引相同的容量瓶，两分量相关，相关系数ｒ＝１，按入的不确定度。线形合成得：３．３最小二乘法拟合标准曲线校准得出Ｃ时所产ｕｒｅｌ（Ｖ容）＝２×ｕ＇（Ｖ容）＝０．０００４６２生的不确定度４．１．３定容时温度变化造成的不确定度此项可３．４重复性实验（随机）变化以根据使用时的温度情况查表进行校正，消除此项包括天平重

7、复性、体积重复性、回收率重复性不确定度。水的温度膨胀系数为２．１×１０－４／℃，则：ｕ（等。ｒｅｌｆ１００）＝［０．０００８７２＋０．００１８２］１／２＝０．００２０ｕｒｅｌ４标准不确定度的评定（ｆｓ）＝［２×ｕ２（ｆ１００）］１／２＝０．００２０。ｒｅｌ前两项合成得出标准溶液稀释过程引入的相对４．１标准溶液的不确定度标准不确定度为：４．１．１标准溶液的不确定度汞标准溶液为国家２２ｕｒｅｌ（ｓａｔ）＝０．００１１５槡＋０．０００４６２＝０．００