原子荧光光谱法测定罗非鱼中总汞的不确定度评定-论文.pdf

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1、王一晨，等：原子荧光光谱法测定罗非鱼中总汞的不确定度评定一27一原子荧光光谱法测定罗非鱼中总汞的不确定度评定王一晨覃海兵吴学贵(海南威尔检测技术有限公司，澄迈571924)摘要：本文依据GB／T5009．17—2003方法对罗非鱼中总汞检测的不确定度进行了分析和评定。结果表明人员重复性对样品的相对不确定度贡献较大。关键词：总汞；原子荧光光谱法；不确定度评定UncertaintyEvaluationintheDeterminationofTotalMercuryinTilapiabyAtomicFlu

2、orescenceSpectrometryWangYiehenQinHaibingWuXuegui(HainanWilltestTechnologyCo．Ltd，Chengmai571924)Abstract：Thearticleanalysesandevaluatesuncertaintyinthedeterminationoftotalmercu—ryintilapiaaccordingtothemethodofGB／T5009．17—2003．Theresultshowsthatthecont

3、ribu-tionismajoraboutthepersonalrepetitive．KeyWords：totalmercury；atomicfluorescencespectrometry；uncertaintyevaluation测量不确定度是对测量结果质量的定量表国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院。征，测量结果只有附有不确定度才是完整并有意1．2标准溶液配制义的。根据ISO／IEC17025的要求，检测实验室吸取lmL汞标准溶液(浓度为lO00~g／mL)应具有并应用评定测量不确定度的程序⋯。汞

4、于100mL容量瓶，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻是理化检验工作中经常要测定的项目，国家标准度，混匀，此溶液浓度为lOl~g／mL；再吸取lOng／中对食品、饲料和水中的汞都有相应的限量标mL汞标准溶液1mL于100mL容量瓶，用硝酸溶准。本文以罗非鱼中总汞的测定为例，探讨液(1+9)稀释至刻度，混匀，溶液浓度为lOOng／该方法不确定度的来源、评定、合成以及结果表mL。述。分别吸取100ng／mL汞标准使用液0．25、1试验部分0．5、1．0、2．0、2．5mL于50mL容量瓶中，用硝酸1．1主要仪

5、器及试剂溶液(1+9)稀释至刻度，混匀。各自浓度相当双道原子荧光光度计：AFS一9800型，上海于汞浓度0．50、1．O0、2．O0、4．O0、5．OOng／mL。科创海光仪器有限公司；微波消解仪：WX一8000上机测定绘制工作曲线。型，上海屹尧微波化学技术有限公司；硝酸：优级1．3仪器分析条件纯；30％过氧化氢；硝酸溶液(1+9)：量取50mL光电倍增管负电压：240V；汞空心阴极灯电硝酸，缓缓倒入450mL水中，混匀；汞标准溶液：流：30mY；原子化器：温度：200~C，高度：10mm；一28一

6、中国饲料添加剂2014年第7期(总第146期)氩气流速：载气400mL／min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积，读数延迟时间：2s；读数时间：12s；标液或样液加液体积：2mL。1．4测量步骤准确称取试样于消解罐中，加入l一5mL硝酸和1～2mL过氧化氢，设置微波炉消解系统条件，待消解完全、冷却后用硝酸溶液定量转移并样晶称●人员重复性定容至50mL，混匀待测，测定过程如图1。图2不确定度有关来源的因果关系图研碎和称取样品—-加酸消化—一定容——-^FS测定—_1

7、-_一结果液的标准不确定度u

8、(p)：4—N_g／mL：2mL配制标准储备溶液—+配制标准溶液一AFs校准曲线一—J，图1样品中汞的测定流程图该标准溶液浓度为1000~g／mL，则相对标准不2数学模型确定度为Urel(p)=10000·002。试样中汞的含量的计算公式：3．1．2稀释过程中稀释因子带来的不确定度、C×V×1000一m×1000×1000因为本方法采用最小二乘法计算定溶液中式中：汞浓度，使用最小二乘法拟合的前提是假定做工x一待测样品浓度，单位为毫克每千克作曲线的标准溶液浓度的不确定的影响可以忽(mg／kg)；略；故

9、稀释过程中只考虑1mL可调移液器和C一从工作曲线上查得的样品浓度，单位为100mL容量瓶。可调移液器和容量瓶的标准不微克每升(g／L)；确定度来源主要有4种：校准、重复性、读数、温V一待测样品经处理、稀释定容后的最终体度。积，单位为毫升(mL)；3．1．2．11mL可调移液器产生的不确定度m一称取试样的质量，单位为克(g)。(1)根据《移液器检定规程规定》j，1mL可从测量方法可以看出，引入不确定度因素主调移液器吸取1mL时容量允许误差为±1．0％，要有标准溶液配制、