土壤中总汞测定的不确定度评定.pdf

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1、监测分析·MONITORING土壤中总汞测定的不确定度评定沈凌志（江阴市农产品质量检测中心，江苏江阴214400）摘要：对原子荧光光度法测定土壤中总汞含量的不确定度进行了评定。按GB/T22105.1—2008，对土壤样品进行检测，建立数学模型，系统分析和量化不确定度各分量，求得其扩展不确定度。分析结果表明，影响土壤中总汞测定的不确定度主要来源于试样的重复测定，而样品稀释和样品称重产生的不确定度很小。其中，在试样的重复测定所产生的不确定度因素中，又以最小二乘法拟合标准曲线所产生的不确定度最大，样品多次重复测试过程中随机误差次之，而仪器校准和标准物质所产生的不确定度较以上小很多。关键词

2、：原子荧光光度法；土壤；总汞；不确定度评定文章编号：1005-4944（2012）05-0079-04测量不确定度“为表征合理的赋予被测量值的分3建立数学模型[3-4][1]散性与测量结果相联系的参数”，它定量表示了测量土壤中汞含量计算公式为：结果的可信程度，是对测量结果的正确表述，在检测、C伊VY=m校准和合格评定中具有重要作用。本文以原子荧光光-1度法测定土壤中总汞为例，探寻影响土壤中总汞测量式中：Y———样品中汞的含量/ng·g；[2]-1结果的不确定来源，对测量结果进行不确定度评定，C———消解液中汞的含量/ng·mL；从而加以控制，提高检测质量。V———样品消解后定容体积/

3、mL；1测定方法m———试样质量/g。本实验依据国家标准GB/T22105.1—2008原子检测原始记录及结果见表1和表2。荧光光度法测定土壤中总汞的含量。4不确定度分量的主要来源试样经风干、研磨并过筛后准确称取0.5g（精确相关不确定度来源见图1。至0.0002g）左右于50mL具塞比色管中，加少许水5不确定度分量的量化润湿样品，加入10mL（1+1）王水，加塞后摇匀，于沸水根据预定的数学模型，影响土壤中总汞测定的不浴中消解2h，期间不时摇动，取出冷却，立即加入10确定度主要来源于试样的重复测定、样品稀释和样品mL保存液（0.05%的重铬酸钾硝酸混合液），用载液称重。（5%的盐酸溶

4、液）稀释至刻度，摇匀后放置，取上清液5.1试样的重复测定上机检测。通过与标准系列比较，求得样品中汞的含试样重复测定的不确定因素包括：标准物质、最量。小二乘法拟合标准曲线、多次重复测试和仪器校准2所用仪器、主要试剂等。吉天AFS-930双道原子荧光光度计、赛多利斯（1）标准物质：包括标准储备液的不确定度、稀释BT224S电子天平；过程引入的不确定度和定容时温度变化造成的不确汞标准溶液（GBW08617）为中国计量科学研究院定度的影响。-1提供，质量浓度为1000滋g·mL，证书提供的扩展不标准储备液的不确定度：汞的标准储备液浓度为-1-1-1确定度为依1滋g·mL。1000滋g·mL，

5、其扩展不确定度为依1滋g·mL，包含因Agro-Environment&Development79监测分析·MONITORING表1检测原始记录消解液中汞的含量样品中汞的含量Y/样品中汞的含量平样品编号试样质量m/g定容体积V/mL荧光值/IfC/ng·mL-1ng·g-1均值Y/ng·g-110.5220504730.21320.420.5429504950.22420.630.4990504380.19619.620.240.5148504820.21721.150.5095504530.20520.160.5114504490.20119.7表2校准曲线-42伊2.1伊2伊10

6、u==0.0002标准点浓度/ng·mL-1荧光值/Icf校准曲线姨2伊姨3014.614.115.1Y=2028x+41.0合成不确定度为：0.245745446022220.4879877875ud=姨ub+uc=姨0.005+0.0002=0.0050.8166516691661同样计算10mL移液管、1mL分度吸管、100mL1.6326732743260容量瓶的相对标准不确定度，分别为0.001、0.005、2.04108410241050.0006。C试样测试中标准物质带来的合成不确定度为：标准系列配制标准曲线标准液标定u1/灾越重复测定仪器校准22220.52Y0.00

7、5+0.001+0.005伊5+0.0006伊9+（）越姨1000重复测定样液稀释0.012校准（2）最小二乘法拟合标准曲线所产生的不确定mV度。采用6个浓度水平的汞标准溶液，用Hg-AFS法图1不确定度分量来源测定其荧光强度，用最小二乘法进行拟合，得到直线1-1方程y=ax+b（a为斜率，b为截距）和其相关系数r。子为圆，其标准不确定度为ua==0.5滋g·mL。2本次评定对样品测定液进行了6次测量，由直线配制过程中所用的2mL、10mL移液管，1mL分