无汞定铁法测量不确定度的评定.pdf

《无汞定铁法测量不确定度的评定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、化学工程师ChemicalEngineer2010年第4期文章编号：1002—1124(2010104—0030-02：分析无汞定铁法测量不确定度的评定化学吕朝霞，王庆辉，张金英，王晓燕，刘淑萍(河北理工大学，河北唐山063009)●摘要：无汞定铁法是钢铁行业中的一种新方法。本文依据GB／T223．60—1999检测方法所规定的测量程序，分析了此方法的不确定度来源，讨论了影响铁含量的各种因素，结果得出测量的重复性实验是主要影响因素。计算出合成不确定度、扩展不确定度和测定结果报告。关键词：无汞定铁法；不确定度；评定；影响因素中图分类号：0655．2文献标识码：AE~tim

2、ationofuncertaintyforFeanalysisbyusingnohydrargyrumLVZhao—xia，WANGQing—hui，ZHANGJin-ying，WANGXiao-yan，LIUShu—ping(HebeiPolytechnicUniversity，Tangshan063009，China)Abstract：ItisanewmethodofFeanalysisbyusingnohydrargyruminstee1．BasedonthemeasureprinciplethatprescriptedofGB／T223．60—1999，theS

3、ourcesofuncertaintywereanalyzed，theinfectionfactorsofFecontentwasdiscussedandtheresultsshowedthatdeterminationuncertaintywasmainlyduetomeasurementrepeatability．Thecomponentsofcombinedstandarduncertainty，expandeduncertaintyanddeterminationresultwerecalculated．Keywords：Feanalysisbyusingnoh

4、ydrargyrum；uncertainty；estimation；infectionfactors测量不确定度是评定测量水平的指标，是判定KCr20标准溶液(O．OlO00mol·L『)：按计算量测量结果质量的依据。它不仅包含了统计学函数分称取在150～180~C烘干的基准重铬酸钾固体，溶于水，布，还加入了置信度的概念。本文以无汞定铁法为然后移人1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。实例，找出影响测量结果的各个分量，进行测量不从上面的测定过程分析，测量不确定度主要来确定度的评定。源有称样、标定、标准溶液配制及测量过程的重复性。1测定方法3不确定度各分量的评定准

5、确称取0．1700g样品(Fe203)置于250mL的3．1天平称量引入的不确定度E，l锥形瓶中，用少量水润湿，加入浓HC1，然后低温加电子天平允许误差为±0．1mg，自由度为∞，按热至溶解完全，用少量水冲洗表面皿和瓶壁，加热矩形分布计算标准不确定度为：至近沸趁热滴加10％SnC1溶液，将大部分Fe还原为UI1=0．1／、／=0．0577Fe2+，此时溶液由黄色变为浅黄色，加入lmL的Na2WO线性分量应重复计算2次，一次是空盘，另一溶液，滴加TiCI溶液至出现蓝色，并过量一滴。冷却次为毛重，产生的不确定度为。则相对标准不确定至室温，用水稀释溶液至150mL，加0．4％

6、CuSO溶度为：液2D，待蓝色褪尽1-2min后，加入10mL硫一磷混2=、／2×(U1)=V2×0．0577=O．0816mg酸，加4D二苯胺磺酸钠为指示剂，立即用KCr207~3．2重铬酸钾标准溶液配制引入不确定度U2准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即为终点，计算铁3．2．1配制时所用基准重铬酸钾纯度P的不确定的百分含量。度在供应商的证书上给出基准重铬酸钾的纯度为100．0±0．05％，因此，辟1．000±0．00052仪器设备及试剂按矩形分布处理，、／350mL滴定管；0．0001g天平、1000mL容量瓶。则标准不确定度为：(=O．ooo5／V3=0．00029收稿

7、日期：2010—02—20则相对标准不确定度为：作者简介：刘淑萍(1957一)，女，教授，现从事仪器分析及纳米材料制==0．00029备表征。2010年第4期吕朝霞等：无汞定铁法测量不确定度的评定3．2．2质量m基准的不确定度采用电子天平响。用50mL滴定管滴定，消耗30．13mL体积最大(0．0001g)，配制1000mL浓度为0．01000tool·IJI的标允许误差±0．05mL，按三角形分布支：、／，则由滴准溶液，相应称取基准重铬酸钾的质量为4．9030g，定管体积校准产生的不确定度为：UI(v)~0．05，、／5~按3．1计算称