铁粉中铁含量的测定(无汞定铁法)

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1、实验十铁粉中铁含量的测定一.实验目的1.学会重铬酸钾标准溶液的配制及使用；2.学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法；3.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。二.实验原理：1.铁矿石中的铁以氧化物形式存在。试样经盐酸分解后，在热浓的盐酸溶液中用SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+，加入钨酸钠作指示剂，剩余的Fe3+用TiCl3溶液还原为Fe2+，过量TiCl3使钨酸钠的W6+还原为W5+(蓝色，俗称钨蓝)。除去过量TiCl3和W5+，可加几滴K2Cr2O7溶液，摇动至蓝色刚好褪去。最后，以二苯胺磺酸钠作指示剂

2、，用K2Cr2O7标准溶液滴至紫色为终点。主要反应式如下2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62-Fe3++Ti3++H2O=Fe3+TiO2++2H+2Ti3++PW12O403-+2H2O=2TiO2+PW12O405-+4H+6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O滴定过程生成的Fe3+呈黄色，影响终点的判断，可加入H3PO4，使之与Fe3+生成无色[Fe(PO4)2]3－减小Fe3+浓度，同时，可降低Fe3+／Fe2+电对的电极电位，使滴定终点时指示剂变色电位范围

3、与反应物的电极电位具有更接近的Φ值(Φ＝0．85V)，获得更好的滴定结果。2.重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值3.重铬酸钾浓度的计算：c(K2Cr2O7)=1000*m(K2Cr2O7)/(250.0*M(K2Cr2O7))M(K2Cr2O7)=294.2g·mol4．铁的含量的计算：W（Fe）=c（K2Cr2O7）*V（K2Cr2O7）×6×M（Fe）/(m(试样)*1000)M（Fe）=55.84g·mol三.主要仪器与试剂主要仪器：电子天平，250m烧杯，5

4、0mL酸式滴定管，称量瓶,移液管，干燥器，量筒，250mL容量瓶。主要试剂：铁粉，K2Cr2O7，SnCl2溶液,10％NaWO4,1.5%TiCl3,H2SO4-H3PO4(1:1)混酸0.5%二苯胺磺酸钠溶液,3:2盐酸四.操作步骤:操作注意事项0.016mol·L-1K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取1.2±0.1gK2Cr2O7，加水溶解后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀K2Cr2O7较重，称量时请细心，耐心。由于Cr（VI）是致癌物质，称量时不要称多，倘若稍过量一点，请不要倒掉，可配制标准溶液；若

5、过量很多，请将重铬酸钾送到预备室回收，不可随意倒入水槽。试样的测定<1>准确称取0.18～0.22g矿样三份于250mL烧杯中，加少许水湿润，加入15mL3:2盐酸，盖上表面皿，在通风橱中加热至微沸，并保持15min，使其溶解，稍冷，用少量水冲洗表面皿和杯壁。<2>加热至近沸，滴加10％的SnCl2溶液，将大部分Fe3＋还原为Fe2＋，此时溶液由红棕色变为黄色，再加2%SnCl2溶液，使溶液有黄色变成浅黄色，再加1ml10％NaWO4，滴加1.5%TiCl3至出现稳定的“钨蓝”，冲洗杯壁，滴加K2Cr2O7至蓝色刚刚消失。

6、<3>加入4mlH2SO4-H3PO4(1:1)混酸，然后加入3滴0.5%二苯胺磺酸钠溶液做指示剂，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈现稳定的紫色即为终点。铁矿样溶解的操作注意：1.不加玻棒，只加盖表面皿；在溶解过程中不打开表面皿，避免溶液溅出引起试样损失；可用烧杯夹夹住烧杯在石棉网上轻轻旋摇。2.加热至微沸，并保持微沸15min，火焰要接触石棉网，使有一定的反应速率，保证铁全部溶解。溶解过程中切不可把溶液蒸干，故只能小火微沸，否则可能造成FeCl3挥发损失。万一不慎火大了，试样没溶好又快蒸干，可补加5mL盐酸溶液继

7、续溶解。五.实验结果及分析1.铁矿中铁的含量：序号铁试样质量m/gm(K2Cr2O7)/g·molc(K2Cr2O7)/mol·L-1初读数V1(K2Cr2O7)/mL终读数V2(K2Cr2O7)/mL△V(K2Cr2O7)/mLw(Fe)/%平均w(Fe)/%（舍前）ST平均w(Fe)/%（舍后）六．问题及思考题★思考题1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入？答：Sn2+可将Fe3+还原为Fe2+。由于还原反应的反应速率慢，在近沸条件下进行可以加快反应速率，使反应结果很快显示，避免SnCl2加过量；慢滴多搅同样

8、是为了避免SnCl2过量。2.在预还原Fe（Ⅲ）至Fe(Ⅱ)时，为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂？只使用其中一种是否可行？为什么？答：SnCl2将大多数的Fe(Ⅲ)还原成Fe(Ⅱ)，剩余的Fe(Ⅲ)用TiCl3还原成Fe(Ⅱ)，并将W（Ⅵ）还原成W（Ⅴ），形成蓝色沉淀，俗称“钨蓝”。否，只用S