铁矿中铁含量测定

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1、铁矿中铁含量的测定化学生物郭梦雨20114049（四川农业大学四川雅安，625014）【摘要】本实验运用了改进的重铬酸钾法测定铁的原理，首先是试样用盐酸加热分解,让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成/钨蓝,再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失,加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准液滴定。用SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7滴定分析法测得铁矿石中铁含量为,相对标准偏差为

2、0.03【关键词】重铬酸钾法、、铁矿石IntheironminetheassayingofironcontentGuoMengyu20114049ChemistryAndBiology(SichuanAgriculturalUniversity,Yaan625014)【Abstract】Thisexperimentmadeuseofpotassiumdichromatemethodtomeasureseferrousprinciple.Firstofall,ferricionswasreducedt

3、oferrousironbythestannouschloride,otherferricironwasreducedtoferrousironbytitaniumtrichloridetogenerate/tungstenblue0withsodiumtungstateastheindicator.Next,thesolutionwastitratedbypotassiumdichromatestandardsolutionuntilthebluewasdisappeared.Afteraddin

4、gmixedacid,thesolutionwastitratedbypotassiumdichromatestandardsolutionwithdiphenylaminesulfonanteasindicator.Finallyget,inironcontentfor,theaverageoppositeerrormarginmeasuringdistinguishesto0.03.【Keywords】potassiumdichromatemethod；scrapsiron1引言铁矿的主要成分是

5、Fe2O3·xH2O。对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生成的Fe3+离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K2Cr2O7溶液滴定。重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。经典的K2Cr2O7法测定铁时，用SnCl2作预还原剂，多余的SnCl2用HgCl2除去，然后用K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+离子。这种方法操作简便，结果准确。但是HgCl2有剧毒，造成严重的环境污染，近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是SnC

6、l2-TiCl3联合还原铁的无汞测铁方法，即先采用SnCl2将大部分Fe3+离子还原，以钨酸钠为指示剂，再用TiCl3溶液还原剩余的Fe3+离子，其反应式如下:2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62-Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+过量的TiCl3使钨酸钠还原为钨蓝，然后用K2Cr2O7溶液使钨蓝褪色，以消除过量还原剂TiCl3的影响。最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+离子。6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3

7、++2Cr3++7H2O由于滴定过程中生成黄色的Fe3+离子，影响终点的正确判断，故加入H3PO4，使之与Fe3+离子结合成无色的[Fe(PO4)2]3-配离子，消除Fe3+离子的黄色影响。H3PO4的加入还可以降低溶液中Fe3+离子的浓度，从而降低Fe3+/Fe2+电对的电极电位，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠指示剂能清楚正确地指示终点。K2Cr2O7标准溶液可以用于干燥后的固体K2Cr2O7直接配制。1实验部分1.1试剂与仪器60g·L-1SnCl2溶液：称取6gSnCl2·2H2O溶于20

8、mL热浓盐酸中，加水稀释至100mL。硫磷混酸：将200mL浓硫酸在搅拌下缓慢注入500mL水中，冷却后加入300mL浓磷酸，混匀。250g·L-1Na2WO4溶液：称取25gNa2WO4溶于适量水中（若浑浊应过滤），加5mL浓磷酸，加水稀释至100mL。（1+19）TiCl3溶液：取TiCl3溶液（15%~20%），用1+9盐酸稀释20倍，加一层液体石蜡保护。2g·L-1二苯胺磺酸钠溶液浓盐酸:实验时应稀释至6mol/L0.008mol·L-1K2Cr2O7标准溶液