铁矿石中铁含量测定

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1、铁矿石中铁含量测定目的与要求仪器和试剂基本操作实验原理实验内容数据记录和处理注意事项思考题实验目的1、掌握重铬酸钾标准溶液的配制及使用；2、学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法；3、了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。仪器和试剂仪器酸式滴定管小烧杯50mL量筒100mL容量甁锥形瓶分析天平试剂浓HCl5％SnCl2溶液１:１TiCl3溶液25％Na2WO4用K2Cr2O7基准物质（140℃干燥2h）１:１硫磷混酸铁矿石试样0.2％二苯胺磺酸钠基本操作1、电子天平的使用2、容量甁的使用3、滴定管的使用4、移液管和吸量管的使用实验原理铁矿石经盐酸溶解后，首先在热浓的HCl溶液中

2、用SnCl2溶液还原大部分Fe3+。为了控制SnCl2的用量，加入SnCl2使溶液呈浅黄色（说明这时尚有少量Fe3+），然后加入TiCl3溶液，使其少量剩余的Fe3+均被还原成Fe2+，为使反应完全，TiCl3要过量，而过量的TiCl3溶液即可使溶液中作为指示剂的Na2WO4由无色还原为W(Ⅴ)，俗称钨兰，然后用少量的稀K2Cr2O7溶液将过量的钨兰氧化，使钨兰恰好消失，从而指示矿石处理预还原的终点。Fe＋2HCl===FeCl2＋H2Fe2O3＋6HCl===2FeCl3＋3H2O溶液为黄色2Fe3++Sn2++6Cl－＝2Fe2++SnCl62－滴加SnCl2至溶液浅黄色，还有少量

3、Fe3＋Fe3+＋Ti3+＋H2O===Fe2+＋TiO2+＋2H+Ti3＋过量Ti3+＋WO42－===TiO2+＋WO2.67(OH)0.33WO2.67(OH)0.33为蓝色的钨兰WO2.67(OH)0.33＋K2Cr2O7====Cr3++WO42－预处理后，在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色，即达终点。Cr2O72－＋6Fe2＋＋14H＋==Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O实验步骤1、试样的处理准确称取0.1g～0.12g铁试样，水湿润后加5mL～6mL浓HCl，水浴加热至铁屑全部溶解，溶液呈黄色，再加5d～6dSnCl2至溶液呈

4、浅黄色，先用80mL水稀释，再滴加1dNa2WO4，滴加TiCl3至蓝色，再用滴管滴加稀释了10倍的K2Cr2O7至蓝色刚刚消失。2、K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取0.9g～1.0gK2Cr2O7于小烧杯中，加少量水溶解，定量转移至250mL容量瓶中，计算其准确浓度。3、试样的测定将处理后的试样加水至100mL，加15mL硫酸－磷酸混合酸，加5到6d二苯胺黄酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即为终点，记录体积V，计算铁屑中铁的质量分数和相对平均偏差。数据记录和处理123m(K2Cr2O7)(g)c(K2Cr2O7)（mol·L－1）m试样(g)V(K2Cr

5、2O7))(mL)终V(K2Cr2O7))(mL)始V(K2Cr2O7))(mL)ωFe(%)铁的平均含量相对平均偏差1、用SnCl2还原Fe3＋时，溶液温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。2、用TiCl3还原Fe3＋时，溶液温度也不能太低，否则反应速度慢，易使TiCl3过量。3、在硫酸磷酸混酸中铁电对的电极电位降低，Fe2＋更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。注意事项1、用K2Cr2O7测铁时,为什么要加入硫酸-磷酸混合酸溶液?2、加有H2SO4的Fe2+待测溶液在空气中放置1h后再滴定,对测定结果有何影响?思考题