铁粉中铁含量测定.doc

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1、铁矿中铁含量的测定（无汞法）实验目的1.掌握K2Cr2O7标准溶液配置以及使用。2.学习K2Cr2O7法测定铁的原理和方法。3.对无汞定铁有所了解，增强环保意识。4.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。实验原理铁粉经HCl分解后，用SnCl2将Fe3+还原为Fe2+，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+至溶液呈现稳定的紫色即为终点。2FeCl4--+SnCl42--+2Cl--=2FeCl42--+SnCl62-（稍微过量的SnCl2可以用K2Cr2O7滴回淡黄色）6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O2+滴定

2、突跃的电极电位的范围是：0.97~1.34(V),而二苯胺磺酸钠指示剂变色点的条件电位是0.85V,不在突跃范围内，加入H3PO4可使反应产物Fe3+生成Fe(HPO4)2-，降低Fe3+/Fe2+电对的电位，突跃范围变为0.71~1.34(V)，使指示剂变色点的条件电位落此之间，同时也消除了FeCl4-的黄色对终点观察的干扰，提高了测定的准确度。显示原理：实验步骤1、0.016mol·L-1K2Cr2O7标准溶液的配制  准确称取1.2±0.1gK2Cr2O7，加水溶解后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。思考题1说明使用K2Cr2O7的注意事项：K

3、2Cr2O7较重，称量时请细心，耐心。由于Cr（VI）是致癌物质，称量时不要称多，倘若稍过量一点，请不要倒掉，可配制标准溶液；若过量很多，请将重铬酸钾送到预备室回收，不可随意倒入水槽。2.样品的分析(1)准确称取0.18~0.22g铁矿试样三份于250mL烧杯中，加少许水润湿，加3:2HCl15mL，盖上表面皿，在通风橱中加热至微沸并保持15min，使其溶解（若不大好溶，可加NaF或SnCl2助溶）(2)稍冷，用少量水冲洗表面皿和烧杯内壁，加热至近沸，趁热滴加10%SnCl2溶液，将大部分Fe3+还原Fe2+，此时溶液由红棕色变为黄色，再用2%SnCl2溶液，使溶

4、液由黄色变为淡黄色。加60mL水，用自来水冷却至室温，加1mL10%Na2WO4，滴加2滴1.5%TiCl3溶液至出现稳定的钨蓝冲洗杯壁。滴加K2Cr2O7溶液至蓝色刚刚消失。(3)加5mL硫-磷混酸，3滴0.5%二苯胺磺酸钠，立即用标准溶液滴定至K2Cr2O7溶液呈现稳定紫色为终点数据处理理数据处123铁粉质量/gV(K2Cr2O7)/mLw(Fe)*100%v(Fe)*100%计算公式注意有效数字294.18注意事项：1.K2Cr2O7较重，称量时请细心，耐心。由于Cr（VI）是致癌物质，称量时不要称多，倘若稍过量一点，请不要倒掉，可配制标准溶液；若过量很多，

5、请将重铬酸钾送到预备室回收，不可随意倒入水槽。   多余的K2Cr2O7标准溶液不要倒掉，可用作下次实验“硫代硫酸钠”标准溶液的标定。若量少，不够标定3次用，则倒入回收瓶中。 2.溶解过程中切不可把溶液蒸干，故只能小火微沸，否则可能造成FeCl3挥发损失。万一不慎火大了，试样没溶好又快蒸干，可补加5mL盐酸溶液继续溶解。33.由于还原反应的反应速率慢，在近沸条件下进行可以加快反应速率，使反应结果很快显示，避免SnCl2加过量；慢滴多搅同样是为了避免SnCl2过量