铁粉中铁含量的测定

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1、实验十铁粉中铁含量的测定一.实验目的1.学会酸钾标准溶液的配制及使用；2.学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法；3.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。二.实验原理：1.铁矿石中的铁以氧化物形式存在。试样经盐酸分解后，在热浓的盐酸溶液中用SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+，加入钨酸钠作指示剂，剩余的Fe3+用TiCl3溶液还原为Fe2+，过量TiCl3使钨酸钠的W6+还原为W5+(蓝色，俗称钨蓝)。除去过量TiCl3和W5+，可加几滴CuSO4溶液，摇动至蓝色刚好褪去。最后，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用K2Cr2O7标

2、准溶液滴至紫色为终点。主要反应式如下Fe2O3+6HCI＝2Fe3++6C1—+3H2O,   2Fe3++Sn2+＝2Fe2++Sn4+    Fe3++Ti3+＝Fe2++Ti4+  ,       6Fe2++Cr2O72－+14H+＝6Fe3++2Cr3++7H2O，   滴定过程生成的Fe3+呈黄色，影响终点的判断，可加入H3PO4，使之与Fe3+生成无色[Fe(PO4)2]3－ 减小Fe3+浓度，同时，可降低Fe3+／Fe2+电对的电极电位，使滴定终点时指示剂变色电位范围与反   应物的电极电位具有更接近的Φ值(Φ＝0．8

3、5V)，获得更好的滴定结果。2.重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值3.重铬酸钾浓度的计算：                              4．铁的含量的计算：W（Fe）=CV（K2Cr2O7）×6×m（Fe）/m(试样)*100三.主要仪器与试剂主要仪器：电子天平，250m烧杯，50mL酸式滴定管，称量瓶,   移液管，干燥器，量筒，250mL容量瓶。主要试剂：铁粉，K2Cr2O7 ，SnCl2溶液,10％NaWO4  ,1.5%TiCl3 ,H2SO4-H3PO4

4、(1:1)混酸0.5%二苯胺磺酸钠溶液,3:2盐酸四.操作步骤:.操作注意事项0.016mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液的配制  准确称取1.2±0.1gK2Cr2O7，加水溶解后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀K2Cr2O7较重，称量时请细心，耐心。由于Cr（VI）是致癌物质，称量时不要称多，倘若稍过量一点，请不要倒掉，可配制标准溶液；若过量很多，请将重铬酸钾送到预备室回收，不可随意倒入水槽。 试样的测定  <1>准确称取0.18～0.22g矿样三份于250mL烧杯中，加少许水湿润，加入15mL3:2盐酸，盖上表

5、面皿，在通风橱中加热至微沸，并保持15min，使其溶解，稍冷，用少量水冲洗表面皿和杯壁。  <2>加热至近沸，滴加10％的SnCl2溶液，将大部分Fe3＋还原为Fe2＋，此时溶液由红棕色变为黄色，再加2%SnCl2溶液，使溶液有黄色变成浅黄色，再加1ml10％NaWO4，滴加1.5%TiCl3至出现稳定的“钨蓝”，冲洗杯壁，滴加K2Cr2O7至蓝色刚刚消失。 <3>加入4mlH2SO4-H3PO4(1:1)混酸，然后加入3滴0.5%二苯胺磺酸钠溶液做指示剂，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈现稳定的紫色即为终点。铁矿样溶解的操作

6、注意：1.不加玻棒，只加盖表面皿；在溶解过程中不打开表面皿，避免溶液溅出引起试样损失；可用烧杯夹夹住烧杯在石棉网上轻轻旋摇。2.加热至微沸，并保持微沸15min，火焰要接触石棉网，使有一定的反应速率，保证铁全部溶解。  溶解过程中切不可把溶液蒸干，故只能小火微沸，否则可能造成FeCl3挥发损失。万一不慎火大了，试样没溶好又快蒸干，可补加5mL盐酸溶液继续溶解。 五.实验结果及分析1.铁矿中铁的含量：序号123铁试样质量m/g0.20880.20810.2232C标准(K2Cr2O7)/mol·L-10.01916初读数V1(K2Cr2

7、O7)/mL0.000.000.00终读数V2(K2Cr2O7)/mL20.6320.6122.30△V(K2Cr2O7)/mL20.6320.6122.30Fe%63.4463.5964.15Fe平均%（舍前）63.72S0.004649T1.030.280.92查表3-1的T（置信界限95%）1.15Fe平均%（舍后）63.72六．问题及思考题★思考题1.溶样后，容器底部的残渣为何物？答：是硅酸盐（目前实验室提供的铁矿样留下的残渣是极少的黑色小颗粒）。2.SnCl2的作用何在？有哪些反应条件，为什么？答：Sn2+可将Fe3+还原为

8、Fe2+      反应条件：溶液的体积要小，酸度要高；在近沸的条件下滴加SnCl2，要慢滴多搅。    体积小，酸度高，可以避免水解；由于还原反应的反应速率慢，在近沸条件下进行可以加快反应速率，使反应结果很快显示，避免