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1、浅谈白酒中铁含量的测定第29卷第4期2002年7月酿酒LIQUORMAKINGVO].29.NO.4Jul.,〜,2002文章编号:1002—81io（2oo-）o4—0045一O1浅谈白酒中铁含量的测定刘德全（鸡西市东北王酒业有限公司，黑龙江鸡西158100）中图分类号:TS262.3;TS261.7文献标识码:B口酒屮铁离子的含量国家标准屮没有规定，也没有具体的检验方法但是,如果含量超过2mg/I.吋，就可能引起酒体变黄甚至产牛棕褐色沉淀，影响白酒的质量.白酒中铁的来源主要是酿酒用具的铁材剥蚀，操作及运输工具的铁材接触，贮酒容器的传入以及水等.
2、酒中的铁与空气隔绝时，是二价的，可溶性的•但有空气之后，氧气将铁氧化成三价.如果酒度很低时,能使酒体色泽变深或产生混浊.经我厂长期实践，总结岀了一套简便易行的测铁方法.该方法的特点是:简便，即不需消化过程;快速，即半小时可得出结果;准确，谋差小;易行,只用分光光度计就可进行.适用于不含糖或含糖极低的普通白酒（含糖多的白酒应采用果酒的测铁方法）.1原理邻二氮菲（邻菲卩爹卩林）是测定微量铁的一种较好试剂.在pH二1.5〜9.5的条件下，离子与邻二氮菲生成极稳定的橘红色络合物，此络合物的lgl【穗=21.3,摩尔消光系数£51o=llooO.在显色前，首
3、先用盐酸疑胺把Fe3离子还原为F,其反应如下：4Fe3+2NH2OH———4F+N20+H20+4H测定时，控制溶液酸度在pH3〜9较适宜.酸度高时，反应进行较慢.酸度太低，则离子水解，影响显色•，c_2,Hg',Ag,zr:2等离子与显色剂生成沉淀.Ca2,c,Ni2等离子则形成有色络合物，因此，当这些离子共存时.应注意它们的干扰作用.2仪器与试剂2.1仪器:721型分光光度计50raL比色管2.2试剂2.2.11oobtg/mL的铁标准溶液:准确称取O.8640g分析纯NI~Fe(SO4)2・12H2O,置于烧杯中，以3OmI2MHCl溶液溶解
4、后移入lOOOmL容量瓶屮，加水稀释至刻度，摇匀，放入冰箱屮备用.2.2.2铁标准使用液(10btg/mL):由100t,e/mE的铁标准溶液准确稀释10倍而成.2.2.3邻二氮菲溶液lg/L:称取O.lg邻二氮菲，加少许乙醇溶解，用水定容至loomL摇匀.此液临用现配，如有颜色应弃去.2.2.4盐酸径胺溶液loog/L:称取10g盐酸軽胺，溶于水中，并稀释至IOOmL,摇匀•临用现配.收稿日期:2001—12—21作者简介:刘德全(1970—)，男,辽宁人，工程师，从事口酒的质检工作.2.2.5醋酸钠缓冲液1M:称取13.6g醋酸钠(cH3C00
5、Na?3H2O）加水溶解，并用水稀释至loomL.3分析步聚3.1工作曲线的绘制（冋归方程的建立）吸取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00铁标准使用液（相当于0,10,2o,3o,40,5o嘴铁）于6个50raL比色管中,然后分别加入l.OOraLlO%盐酸疑胺溶液,3.00ral0.1%邻二氮菲溶液，以及5.0OraLlM醋酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀.在室温下放置lOniin.在510nm波长下，用lena比色皿，以零管调零,测定其吸光度•以标样中铁的含量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线或建立线性回归方程Y=
6、ax+b进行计算.3.2试样的测定与计算吸取5.0OraL洒样于50mL比色管中（浑浊时需过滤，铁含量高时需用水稀释至一定浓度），同时吸5.0OraL蒸憎水于50raL比色管中作空白，分别加入l.OOraLlO%盐酸疑胺溶液,3.OOmE0」％邻二氮菲溶液，以及5.0OrallM醋酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀•在室温下放置lOmin.在51Ohm波长下，用lem比色皿测其吸光度•按下式计算：Yr2+,m〜一1000，一vsXIOOO其屮:x■.样品屮铁的含量me/Ln广样品中铁的质量（从标准曲线上查得铁的数）,rr取样的体积mE结果表述:所得结果
7、表示至2位小数两次测定之差，不得大于10%.4验证试验4.1纯酒精水溶液的铁含量:取一定量食用酒精，用纯水稀释成40v/v的酒精水溶液，用上法测此溶液的铁含量为O.OOmg/L.4.2加入各种香精的酒精溶液铁含量:取一定量上述4Or/v酒精水溶液,加入乙酸乙酯O.050g,J-酸乙酯0.010g,乳酸乙酯0.080g,己酸乙酯0.1oog,乙酸0.050g,用40r/v酒精水溶液定容至loomL,即制成一种结构简单的普通40p白酒，用上法测此白酒的铁含量为O.o3?g/L（含量应为零,但有机物有一定影响）.4.3加入一定量铁标准液:取上述40〜普通
8、白酒加入ImLloot,e/mE的铁标准溶液，加40p白酒稀释至50mL,即制成一种含铁2,OOme/L的40p白酒•用上
