浅谈硫酸烧渣中铁含量的测定.doc

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1、浅谈硫酸烧渣中铁含量的测定胡鸿胜铜官山化工有限公司硫酸厂2007年12月23日浅谈硫酸烧渣中铁含量的测定［摘要］研究测定硫酸烧渣中铁含量的方法，试样经盐酸溶解，将三价铁还原为二价铁，再加入氯化汞溶液除去过量氯化亚锡，用二苯胺磺酸纳为指示剂，用重辂酸钾标准溶液进行滴定。［关键词］硫酸烧渣铁含量重辂酸钾滴定法前言目前随着国民经济快速增长，对钢铁的需求越来越大，而我国是个铁矿石资源相对贫泛的国家，每年需要从国外进口大量的铁矿石，这不仅增加了钢铁生产企业的成本，还用去大量外汇。而我公司的硫酸生产工艺以硫铁矿为原料，在生产主产品工

2、业硫酸的同时，也产生了大量的废渣，而这些废渣中含有宝贵的铁资源，如果将这些硫酸烧渣进行磁选，可以使废渣中的铁含量达到50%以上，这既节约了资源,使之循环利用，又减少对环境的污染。由于行业标准中没有硫酸烧渣中铁的测定方法，我公司经过长期的试验，总结出一套测定硫酸烧渣中铁含量的分析方法。现介绍我公司经过试验得到的硫酸烧渣中铁含量快速测定方法。一、实验部分1.1测定原理用盐酸溶解试样，加氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，再加入氯化汞溶液除去过量氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重辂酸钾标准滴定溶液进行滴定。反应式：2Fecl^+

3、Sncl^~+2cl~=2Fee厅+Sncl：「Sncf+2Hgcl2=Sncll~+Hg2cl2I6Fe2++Cr2O^~+14H*=6Fe3++2Cr3++7H2O1.2试剂和溶液盐酸盐酸溶液：1+1硫酸磷酸氯化亚锡溶液：100g/L称取10g氯化亚锡溶于10ml盐酸中，加入水稀释至lOOmL氯化汞饱和溶液：60-100g/L硫一磷混合酸:在冷却下向140ml水中加30ml硫酸,再加入30ml磷酸重鎔酸钾标准滴定溶液：C(l/6K2Cr2O7)0.lmol/L配制：称取5g重辂酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。标定：

4、量取30.00-35.00ml配制好的重鎔酸钾溶液［C(l/6K2Cr2O?)0.lmol儿］,置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20mml硫酸溶液20%,掏匀，于暗处放置10分钟，加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液［C(Na2S203=0.lmol/L)滴定近终点时加3ml淀粉指示液(5g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为绿色，同时作空白试验。重珞酸钾标准溶液浓度计算:cCso6（片V2）XC

5、V式中：C（丄KQO：重鎔酸钾溶液之物质的量浓度mol/L;6v1：硫代硫酸钠标准溶液之用量fill；v2：空白试验硫代硫酸钠标准溶

6、液之用量mlG:硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度mol/L;V：重鎔酸钾溶液之用量ml;二苯胺磺酸钠指示剂：5g/L1.3测定方法称取于干燥磨细的试样0.2-0.3g,放入250ml烧杯中，加入10ml浓盐酸，加热使样品完全溶解（观察杯底无黑色沉淀为止），趁热在搅拌中逐滴加入氯化亚锡溶液至二价铁的黄色，再过量1滴，用水快速冷却溶液至室温下，加入氯化汞饱和溶液10ml放置5分钟，再加水70-80ml,硫一磷混合酸和二苯胺磺酸钠指示剂4滴，立即用重辂酸钾标准溶液滴定至溶液由灰绿色变成蓝紫色为终点1・4分析结果的表述CxVx0

7、.05585xlOO式中:C:重鎔酸钾标准溶液的摩尔浓度V：滴定用去重洛酸钾标准溶液体积m：试样重量0.005585:与1・0ml重絡酸钾标准溶液[C(l/6K2Cr2O7)=1.000mol/L]相当的以克表示的铁的质量二、结果与讨论2.1称样量的确定为了使测定的相对误差小于0.1%,每称取一份试样就会引入±0.0002g的绝对误差，所以试样最小量应为：称样质量=绝对误差三相对误差=0.0002^0.l%=0.2g,应减量法称量，若称样量过大，则使滴加的标准溶液体积消耗过多，锥形瓶所盛溶液过重，操作时容易产生疲劳，溶液

8、浅出瓶处，从而造成系统误差。若称量过小，结果精密度较差。通过试验选择称0.2g试样较好。2.2溶液不反应的确定为了使滴定的相对误差小于0・1%，滴定管前后两次的绝对误差为土0.02ml,所以滴定消耗的标准溶液的体积应控制在20.00ml,根据硫酸烧渣大致品位,选择C(l/6K2Cr207)=0.lmol/L标准溶液适合滴定条件，C(l/6K2Cr2O7)=0.lmol/L为直接配制,该溶液浓度较小，引入的终点误差小。三、样品的测定3.1准确度根据多次对照试验，运用本测定方法与铁矿石中铁含量的测定GB6730-86进行比较

9、，测定结果如下:样品123456本方法50.0548.8645.7252.1446.3236.50GB6730-8649.9848.9545.6052.0446.2036.65绝对误差0.070.090.120.100.120.153.2精密度选择不同硫酸烧渣样品多次重复测定，标准差小于0.06%,精密度良好，结果见