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时间:2018-07-12
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1、水中铁含量的测定〔实验原理〕 常以总铁量(mg/L)来表示水中铁的含量。测定时可以用硫氰酸钾比色法。 Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3(红色)〔实验操作〕1.准备有关试剂(1)配制硫酸铁铵标准液 称取0.8634g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50mL蒸馏水中,加入20mL98%的浓硫酸,振荡混匀后加热,片刻后逐滴加入0.2mol·L-1的KMnO4溶液,每加1滴都充分振荡混匀,直至溶液呈微红色为止。将溶液注入l000mL的容量瓶,加入蒸馏水稀释至l000mL。此溶液含铁量为0.1mg/mL。 (2)配制硫氰酸钾溶液 称取50g分析纯的硫氰
2、酸钾晶体,溶于50mL蒸馏水中,过滤后备用。 (3)配制硝酸溶液 取密度为1.42g/cm3的化学纯的硝酸191mL慢慢加入200mL蒸馏水中,边加边搅拌,然后用容量瓶稀释至500mL。2.配制标准比色液 取六支同规格的50mL比色管,分别加入0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL硫酸铁铵标准液,加蒸馏水稀释至40mL后再加5mL硝酸溶液和1滴2mol·L-1KMnO4溶液,稀释至50mL,最后加入lmL硫氰酸钾溶液混匀,放在比色架上作比色用。3.测定水样的含铁总量 取水样40mL装入洁净的锥形瓶中,加入5mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。冷却后倾入
3、与标准比色液所用相同规格的比色管中,用蒸馏水稀释至50mL处,最后加入1mL硫氰酸钾溶液,混匀后与上列比色管比色,得出结果后用下式进行计算并得到结论。 式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。
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