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1、ICPMS测定油墨中总辂的测量不确定度评定第卷，第期光谱实验室。'年月，？测定油墨屮总洛的测量不确定度评定①马君冈②薛海燕辛禄德范丽梅王建玲新疆产品质量监督检验研究院乌鲁木齐市河北东路号摘要通过对油墨中总珞含量的不确定度评定分析，找出引起不确定度产牛的主要因素，评定确认由最小二乘法拟合校准曲线是影响结果的最主要因素.使用标准物质标准储备液及稀释过程引入的不确定度也应引起重视•最后合成标准不确定度.通过乘以%概率下的扩展因子,获得测量结果的扩展不确定度，此方法对类似的?法测定样品屮待测元素含量有借鉴和
2、参考作用。关键词电感耦合等离子体一质谱；总珞;油墨;不确定度中图分类号:.文献标识码：文章编号:？?？引言不确定度的评定是检验结果可靠性的重要保障。？由其自身具有宽的动态线性范围、低的检出限、高的灵敏度、谱线简单、分析速度快、低检出限选择性好等优势,是目前公认测定痕量元素与同位素最强有力的分析技术。广泛的应用与地矿、环保、医疗、食品等行业屮微量元素的测定〜，关于该方而的不确定度的评定很少。油墨是包装材料印刷的主要材料，油墨中由主要成分色料、连接料和辅助成分填充剂、増滑齐U、防反印迹、防结皮剂、稀释剂
3、组成，它们经均匀混合，反复轧制成具有粘性的胶状流体。本文用?法对油墨中总銘进行测定。按?测量不确定度评定与表示》中规定的方法和要求口“，对油墨中珞含量的测量不确定度进行了评定和分析,找出在检测过程屮减小不确定度的有效途径，为实验室质量控制和不确定度评定提供参考依据。实验部分•仪器和试剂型电感耦合等离子体质谱仪美国热电公司；电子天平型上海托利多公司；型超纯水仪美国密理博公司；一型超声清洗仪昆山市超声仪器有限公司；型微波消解『义美国公司。%硝酸优级纯德国莫克公司；双氧水分析纯东莞东江化学试剂有限公司；调
4、谐液：,,,/o,美国安捷伦公司；高纯氮气钢瓶，纯度大于.％；总銘标准储备液？？国家标准物质屮心,/;油墨：由两家新疆本地印刷厂家提供，环保无公害、食品包装专用。实验用水为超纯水电阻率大于・？。①新疆维吾尔自治区质量技术监督局科研项目②联系人，电话：；传真：；卜一:.作者简介：马君刚一，男.甘肃省什俗县人.高级讎『.顺?要从事食品检验工作。收稿日期:？？;接受日期:？万方数据第期马君刚等:？测定：；墨中总锯的测量不确定度评定?仪器参数?调谐液调试仪器，自动给出背景值、分辨率、灵敏度、稳定性等指标的工
5、作参数。经优化后,样品提升率:・。/;辅助气流量:・。/;载气流量:・/;冷却气流量：・/;透镜电压:.；采样深度;蠕动泵:・/;扫描次数：；数据采集模式:跳峰；采样锥类型:银锥。•实验方法・・涂膜制备将样品搅拌均匀后，按涂料产品规定的要求在玻璃板经:硝酸溶液浸泡后，清洗并干燥上制备涂膜，待完全干燥后若烘干，则温度不得超过,在室温下将其粉碎,并通过.金属筛后放人干燥器内待处理如不易粉碎，可不过筛。••样品处理将粉碎过筛后的样品准确称取•样品精确至.，置于微波消解用聚四氟乙烯压罐屮，加入・。浓硝酸、・
6、。过氧化氢，将压力罐加盖好保护套,然后放人微波消解装置中进行微波消解，消解结束并冷却后，将罐内消解液转移至容量瓶中，用二次去离子水定容，待测。同时做空白试验。•不确定度来源和数学模型油墨中銘含量,一/X&型式中：一油墨中珞的质量,/;厂??标准储备液所引入的修正因子;凤??测定用样品屮珞的质量,/o；??样品消解后的定容体积,川？?样品质量，。结果与讨论・不确定度分置的主要来源及其分析?测定油墨中总辂含量的不确定度主要有以下个来源:标准储备液的不确定度。样品称重过程引入的不确定度。定容体积的影响。最
7、/乘法拟合校准曲线校准的不确定度。•不确定度的评定标准储备液的不确定度銘标准储备液??为国家环保总局标准样品研究所提供，质量浓度标准值为/,标准证书给出相对不确定度为％。即％。..样品称重过程引入的不确定度取样:木实验釆用的将粉碎过筛后的样品称重准确奎•，要求使用的天平的最小分度为・。？《数字指示秤》规定凸，该准确级的天平最大允许误差为土.,由天平的最大允许课差导致的样甜质量不确定度按矩形分布为：“九一等一.州“九掣聲一...定容体积的影响...容量瓶体积校准的不确定度万方数据光谱实验室第卷?常用玻
8、璃量器》规定：时,级容量瓶的容量最大允许误差为.，则容量瓶体积带来的不确定度按矩形分布为：定一掣一…・・・容量瓶和溶液的温度与校准时温度不同引起的不确定度环境温度为土。水的体积膨胀系数为•叫。~，试样稀释液总体积一，按照矩形分布原则，温度对体积测量的影响为:定。。X・X//.o由于水的体积膨胀系数远大于玻璃的膨胀系数，温度对容量瓶体积的影响可忽略。•…稀释溶液时将体积增加到容量瓶刻度时的不确定度将溶液体积稀释到所需标准体积的重复性可以通过实验测量得到。对典型的容量瓶反
