土壤样品中碱解氮测定不确定度评定

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1、212—_215．2012地质学刊第36卷第2期doi：10．3969／j．issn．1674-3636．2012．02．212土壤样品中碱解氮测定不确定度评定蔡玉曼1，彭磊1，常青1，陈美芳1，李海敏2(1．江苏省地质调查研究院，江苏南京210018；2．江苏出入境检验检疫局，江苏南京210001)摘要：通过容量法测定土壤样品中碱解氮，重复测定11次。计算实验标准差，同时对测试过程系统效应产生的不确定度分量进行评估。经评定，不确定度主要由盐酸标准溶液标定、样品重复性试验和样品制备所产生。当土壤样品中碱解氮质量分数为58．4、73．4、95．1、169mg／kg时，其扩

2、展不确定度分别为2．O、2．4、3．4、5．0nv／kg。测定不确定度越小，用测定值表示真值的可靠性越高。关键词：容量法；土壤；碱解氮；不确定度评定中图分类号：X833文献标识码：A文章编号：1674—3636(2012)02—0212—040引言土壤碱解氦是作物氮营养的主要来源。对测定土壤碱解氮的不确定度进行评定，可以判断在测定过程中被测量值的分散性与测量结果相联系的参数，定量表示测量结果的可信程度，是对测量结果的正确表述(JJF1059--1999)，对正确判断评估氮素丰缺有着指导意义。本评定依据《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS．GL06--2006)要求

3、，采用综合评定法评价不确定度。1测试原理和测试过程1．1测试原理用氢氧化钠溶液处理土壤，对于硝态氮质量分数较高的土壤，须加还原剂还原，土壤于碱性条件下进行水解，使易水解态氮经碱解转化为氨态氮，扩散后由硼酸溶液吸收，用标准酸滴定，计算碱解氮的质量分数。1．2测试方法测定方法见《森林土壤水解性氮的测定》(LY／T1229--1999)。2建立数学模型埘(N)盟些坐!兰×1000(1)m式中，1．o(N)为碱解氮质量分数(mg／kg)；V1为滴定待测液用去的盐酸标准溶液体积(mL)：Vo为滴定试剂空白试验用去的盐酸标准溶液体积(mL)；C为盐酸标准溶液的浓度(mol／L)；1

4、4为氮原子的摩尔质量(g／m01)；m为风干土壤样品质量(g)。不确定度的主要来源及其分析容量法测定土壤样品中碱解氮的影响因数的不确定度主要有：(1)样品制备过程引入的不确定度／／,，。包括：样品均匀性、天平的最大允许误差等。(2)滴定导致的不确定度屹。包括：滴定管容量允差、校准温度差异和肉眼判断滴定终点引入的偏差。(3)标定盐酸标准溶液浓度带来的不确定度弘，包括：①基准物质的纯度；②称量；③标定体积；④摩尔质量。(4)转换系数14导致的不确定度‰。(5)重复性实验产生的不确定度／／,，。(6)试剂空白产生的不确定度‰。收稿日期：2011-03-08；修回日期：2011

5、-I)5—10：编辑：蒋艳作者简介：蔡玉曼(19“一)，女，高级工程师，从事化学分析及质量管理工作，E-mail：yuman@sina．c㈣第36卷蔡玉曼等：土壤样品中碱解氮测定不确定度评定2134不确定度的评定4，1样品制备过程引入的不确定度tt。样品制备过程引入的不确定度／／,．。包括：样品均匀性、天平的最大允许误差等。4．1．1取样／,t¨本实验采用的样品通过2mm筛孔的风干土样1．00g，按DZ／T0130--2006规定，经球磨，过2mn'l筛后混合均匀，随机取样，可以认为样品是均匀的，代表性充分，由此所致的不确定度忽略不计，／2,1-l=0。4．1．2样品称

6、量／2,。。采用精度为0．001g的电子天平，称量1．00g样品(精确至0．01g)，其最大允差±0．01g。称量2次，一次是空盘置零，一次是毛重。导致的标准不确定度按二次矩形分布(R=怕)计算，Ⅱ，．2：掣：0．00817g，相对标准不确定√)飙矿等=半铲一o．⋯7。则样品制备过程引入的不确定度／／,。d=0．00817。4．2滴定导致的不确定度u：滴定导致的不确定度包括滴定管容量允差／／,：¨校准温度差异／／,：。和肉眼判断滴定终点引入的偏差u2。o4．2．1滴定管容量允差屹．，滴定过程采用的是2．000mL的微量滴定管，参照JJG196--2006中分度吸管的规定

7、，分度值为0．001mL的允许差为±0．003mL，标定体积为三角分布，则滴定管容量允差／／．2一l=O．003／．，c6=O．0013mL。4．2．2校准温度差异如。本试验在夏天空调房间28℃的室温下进行，而JJG196--2006校准温度是20℃，温差为8℃，由膨胀系数(以水的膨胀系数计算)为2．1×10“／。C得到2．000mL的标准不确定度Ⅱ：业坠望圣坠生：o．0019mL2。-2讪一一u·儿1O√34．2．3肉眼判断滴定终点引入的偏差如。依据经验，肉眼判断滴定终点引入的偏差／／：。=o．003mL。则滴定导致的不确定度M2=以毛