土壤碱解氮、速效钾、速效磷测定

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1、1土壤碱解氮的测定（包括硝态氮，扩散法）一．试剂：1.甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红放到玛瑙研钵中混合加入100mL乙醇（95%乙醇），研磨至指示剂全部溶解。（装滴瓶）2.2%硼酸溶液：20g硼酸溶于1L水中（PH4.5—5.5之间）。3.1.07N氢氧化钠：42.8g氢氧化钠溶于1L水中。4.碱性胶液：60g阿拉伯树胶粉与90mL水在烧杯中混合，在水浴锅里温热至70—800C搅拌1小时后放冷，加入30mL坩油（丙三醇）和30mL饱和碳酸钾搅匀，放冷，最好用离心机离心15分钟分离已除去泡沫

2、和不溶物，将清液装入玻璃瓶中。5.饱和硫酸银（装棕色滴瓶）。6.七水（硫酸亚铁）。7.0.2N硫酸标准溶液的配制及标定：吸6mL浓硫酸置于1L容量瓶用水定溶。标签上写0.2N硫酸。然后，标定，用三个150mL三角瓶分别称（经1600C烘干2小时）无水碳酸钠0.2g左右（万分之一天平）分别加30mL水溶解，分别加2滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，（用尖端没有玻璃球的那一种酸式滴定管滴定）用0.2N硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，再煮沸2—3分钟逐尽CO2，冷却后继续滴定至溶液突变为葡萄酒红色为终点。同时做空白试验；空白：1个1

3、50mL三角瓶加30mL水，加2滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，最后滴定算出来的浓度大概为0.2279N所以，标签上写0.2279N硫酸氮标液（母液）。8.0.01139N硫酸氮标液：吸取0.2279N硫酸氮标液50mL置于1L容量瓶中，用蒸馏水定容。（一般用这个浓度的滴定）9.0.02279N硫酸氮标液：吸取0.2279N硫酸氮标液100mL置于1L容量瓶中，用蒸馏水定容。（这个浓度的一般不需要配）二．标准溶液的计算公式：N=m(V1-V2)×0.05299N—硫酸的当量浓度M—无水碳酸钠的质量,gV1—硫酸标准溶液用量，mL

4、V2—空白溶液硫酸标准溶液用量，mL注意：如果只测土壤碱解氮饱和硫酸银和七水（硫酸亚铁）这两个试剂就不需要配。除不加这两个试剂以外其余的操作步骤同下。三．操作步骤：称取风干土样2.xxg（过10目筛）置于烘干的扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土样均匀地铺平，然后加七水硫酸亚铁0.2g和饱和硫酸银0.1mL进行碱解还原。再吸取2%硼酸溶液2mL置于扩散皿内室，加甲滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂2滴，最后在扩散皿外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝迅速地加入1.07N氢氧化钠10mL置于扩散

5、皿外室，立即盖严，轻轻转动扩散皿，捆上橡皮筋，放到400C恒温箱内恒温24小时后取出冷却，用半微量滴定管滴定，硫酸浓度为0.01139N，滴定由绿色—白色—桃红。四．仪器：扩散皿（烘干）恒温箱滴定用半微量滴定管标定用酸式滴定管五．计算：土壤碱解氮（mg/kg）=H2SO4标准溶液的当量浓度×（滴定试样时消耗H2SO4标溶液的体积—空白试验H2SO4标准溶液的体积）×14×1000×水分系数风干样品重=H2SO4标准溶液的当量浓度×（V试样-V空白）×14×1000×水分系数风干样品重=H2SO4标准溶液的当量浓度×（V试样-V

6、空白）×14000×水分系数样品重2土壤速效磷的测定（钼锑抗比色法）一．试剂：1.100µg.mL-1磷标准溶液：准确称取经0.4390g磷酸二氢钾（1050C烘干2小时）溶于200mL蒸馏水中，加入5mL浓硫酸，转入1L容量瓶中，用水定溶。（母液）2.5PPm磷标准溶液：吸取100µg.mL-1磷标准溶液50mL置于1L容量瓶中，用水定溶。3.2N硫酸：6mL浓硫酸加水定容至100mL。（装滴瓶）。4.4N氢氧化钠：16g氢氧化钠溶于100mL水中。（装滴瓶）。5.2，6一二硝基酚指示剂：0.25g2，6一二硝基酚溶于100

7、mL水中。（或者2，4一二硝基酚也可以）（装滴瓶）。6.钼锑溶液：①称1g酒石酸氧锑钾，溶于200mL水中。②称20g钼酸铵在另一个烧杯中溶于900mL水中，缓慢地加入306mL浓硫酸边加边搅，把①溶液加入到②溶液中。最后加水定容至2000mL。注意：装棕色瓶里。临用时每100mL钼锑溶液加1.5g抗坏血酸。7.0.5M碳酸氢钠：84g碳酸氢钠溶于快2L水中，大概加100滴2N硫酸pH等于8.5（加碱pH增高）。8.无磷活性碳粉。二.操作步骤：称取风干土样2.50g（过10目筛）置于烘干的塑料瓶里，加入一小匙无磷活性碳粉和0.

8、5M碳酸氢钠50mL在250C下振荡30分钟（振荡机速率180次/分钟）取出后过滤到塑料瓶或容量瓶里，同时做空白试验。吸取滤液10mL置于50mL容量瓶中，加少量水，再加2，6一二硝基酚指示剂2滴，用4N氢氧化钠和2N硫酸调至微黄色，加钼锑抗溶液5mL，用水定溶。摇匀，同时做