原子荧光法测定水中砷的不确定度评定-论文.pdf

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1、第30卷第2期S上han海ghai水Wa务terVolI30No．22014年6月ne．，2014原子荧光法测定水中砷的不确定度评定顾竹琴(上海市城市排水监测站，上海200062)摘要：运用现代统计学理论对影响分析结果的因素进行了讨论分析，就用原子荧光法测定水中砷的结果进行评定。确定了分析结果的报告值(1．29~0．15))xg／L，而标准溶液的配置和标准曲线拟合是原子荧光法测定水中砷的不确定度的主要来源。关键词：原子荧光法；原子荧光仪；砷；不确定度EvaluationofMeasurementUncertaintyonArsenicDetectionin

2、WaterbyAtomicFlu0rescenceSpectrometerGuZhuqin(ShanghiMunicipalDrainageMonitoringCenter，Shanghai200062)Abstract：Byusingthemodernstatisticstheoryanalysistodiscussedthefactorsaffectingtheresultsoftheanalysis．Resultsofarsenicdeterminationinwaterwithatomicfluorescence，identifythevalueo

3、fthereportingoftheresultsoftheanalysis，(1．29+0．15)tzg／L，andconfigurationofthestandardsolutionandthestandardcurvefittingisthemainsourcesoftheuncertaintyofarsenicdeterminationinwaterbyatomicfluorescence．Keywords：atomicfluorescence；atomicfluorescencespectrometer；arsenic；uncertainly1引

4、言2不确定度评定测量不确定度是对测量结果质量好坏的一个参2．1方法与仪器数，能够给出测量结果的置信度和置信区间，并通过实验方法为《城市污水水质检验方法标准总砷各不确定度分量的大小，确定对测量结果产生影响的测定原子荧光光度法》(CJ／T51—2004)，实验仪器因素的主次，是当今国际上普遍承认的实验室数据是北京海光AFS一3100原子荧光仪。评定理论。用原子荧光仪法测定水中汞、砷含量是2．2实验步骤现今实验室内常用的方法．而根据所用仪器设备型(1)测定方法：将水样加入适量硝酸和硫酸酸化号不同、处理方法不同或所用标准基质不同，都会对后，进行消解，按标准上步骤加

5、入(1+1)盐酸和混合实验结果的不确定度产生影响。本文根据《城市污水溶液(硫脲+抗坏血酸)后进行测量(原子荧光仪负水质检验方法标准总砷的测定原子荧光光度法》高压270V，总灯电流30mA，原子化器高度8ram，载(CJ厂r51—2004)，利用北京海光AFS一3100原子荧光气300mL／min，屏蔽气900mL／min，载流为5％优级仪，以标准号为GBW(E)080117水中砷物质为标准纯盐酸，还原剂为20g，L硼氢化钾)。物质，对水中砷含量测定的结果进行了不确定度评(2)标准曲线：采用GBW(E)080117(NI家标准物定，并对造成其偏差的原因进行分

6、析。质研究中心)水中砷成分分析标准物质，质量浓度为lOOmg／L，用2mL无刻度吸管准确移取2．00mL至作者简介：顾竹琴，女，助理工程师，主要从事水质泥质检测。E-mail：jeanlv@163．com。一—·36·上海水务200mL容量瓶中．用蒸馏水稀释至标线，配得浓度为膨胀系数明显大于容量瓶玻璃材质的膨胀系数，因1．00mg／L的砷标准使用液，再逐级稀释成浓度为此只需考虑前者即可。水的膨胀系数为2．1×l0_4／cI二，1．00L，2．O0L，4．O0L，8．0OL，10．00实验室温度变化为±2℃。因此产生的体积变化为L的系列浓度标准溶液。(200

7、x2x2．1xl0_41，按反正弦分布考虑，包含因子2．3数学模型k=。其标准不确定度为：c=ax+b(1)(200)=200x2x2．1x10-4一：6．0×10一-式中：c为溶液的浓度，(Ix#L)；a为曲线的斜率；x为42mL；发射强度；b为曲线的截距。其相对标准不确定度为：2．4A类不确定度3l(200)：鱼：!：：：3对同一水样进行l0次测定，结果如下：．010一200表1样品的重复性测定(n=10)根据实验室经验．2．00mL无分度移液管的读数c(1~g／L)误差为±0．01mL，则2．00mL无分度移液管读数误差12413】128】．2713

8、21．2813】12913】125的相对标准不确定度为：l0∑q材