原子荧光法测定工业废水中的砷探讨.pdf

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1、《仪器仪表与分析监测》2016年第1期原子荧光法测定工业废水中的砷探讨DeterminationofArsl"inIndustrialWastewaterDeterlnaUonrsemclndustrialWastewerDiscussionAtomicFluorescenceSpectrometry苏飞陈伟宏黄爱荣(广西柳州钢铁集团公司技术中心，广西柳州545002)[摘要】蒸汽发生一原子荧光光谱法是将蒸汽发生技术与无色散原子荧光光谱检测系统完美结合而发展起来的一个新的联用分析技术，当采用合适的还原剂如硼氢化钾和硼氢化钠发生反应时，砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗等可形成气态氢化

2、物．它具有灵敏度高、使待测元素与大多数的集体元素分离、干扰少、线性范围宽、重现性好、可多元素同时分析等特点，是一种优良的痕量分析技术。对原子荧光法测定工业废水中砷的影响因素进行探讨。【关键词】原子荧光分光光度法；工业废水；砷【中图分类号】X703．1【文献标识码】A引言随着砷在工业发展中的广泛应用，进入废水中的砷含量相当大。砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体，对人的心肺、呼吸、神经、生殖、造血、免疫系统都有不同程度的损伤作用。如果摄入量过多，砷就会蓄积在人体各个部位，从而引起慢性砷中毒．潜伏期可长达几年甚至几十年。砷还有致癌作用，可引起皮肤癌。砷的测定成为环境监测的重点项目。

3、目前测定水中砷常用方法有二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法和氢化物原子荧光光度法。分光法操作流程复杂，反应时间长。原子荧光技术是近十几年发展较快的分析技术。本文采用AF610E原子荧光光度计测定工业废水中的砷，选择最佳仪器条件调节，进行了方法检出限、线性范围、精密度等方法学研究。结果表明，原子荧光法操作简便，一38一灵敏度高，干扰少，线性范围宽和操作便捷适用于工业废水中砷的测定。1方法原理在盐酸介质中。以硼氢化钾作还原剂．生成砷化氢。以氩气作为载气将砷化氢导入石英炉原子化器进行原子化。以砷空心阴极灯作为激发光源，使砷原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态或较低能态时即发

4、出荧光．砷浓度在一定范围内与荧光强度成正比。2实验部分2．1主要仪器和试剂2．1．1仪器AF一610E原子荧光光谱仪(北京瑞利仪器有限公司)；高性能空心阴极砷灯。原子荧光法测定工业废水中的砷探讨苏飞。等2．1．2试荆本方法使用试剂均为优级纯试剂。实验用水为去离子水。硝酸一高氯酸混合酸：等体积硝酸和高氯酸混合配置，临用现配。硼氢化钾溶液1％(W／V)：取29氢氧化钾溶于200ml去离子水中，加入lOg硼氢化钾溶解，用去离子水稀释至1000ml。临用现配。硫脲一抗坏血酸混合溶液(509／L)：称取lOg硫脲和lOg抗坏血酸溶于200ml去离子水中。临用现配。载流液(5％盐酸溶液)：取

5、50IIll盐酸加入950ml去离子水中摇匀。砷标准储备液(1000m#L)购于国家环境保护总局标准样品研究所。氩气：纯度大于99．999％。砷标准中间液：p(As)=10mg／L。取10ml购买于国家环境保护总局标准样品研究所的砷标准储备液于1000ml容量瓶中，加入lOOml盐酸，用水稀释至标线，混匀。砷标准使用液：p(As)=1001xg／L。取lml砷标准中间液于lOOml容量瓶中，加入20ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。2．2仪器工作条件通过条件试验，选择了最佳仪器测试条件如表1所示。在该条件下仪器可以得到较高信噪比和稳定性，并且测得结果相对偏差较小。表1仪器工作条件项

6、目条件负高压270V灯电流80mA栽气流量700ml／min原子化器温度300采样时间8s注入时间38s泵速100r／min读数时间27s延时时间9s2．3试样消解量取50ml样品于150ml锥形瓶中。加入5ml硝酸一高氯酸混合酸，于电热板上加热至白烟，冷却。再加入5ml盐酸溶液，加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml容量瓶中，加水稀释定容，混匀待测。2．4工作曲线移取砷标准使用液配置成以下浓度：o斗g／!、0．5“g／1、1．o斗gn、2．O斗g／1、4．Ol山g／1、8．01xg／1。分别加入lOml盐酸、10IIll硫脲一抗坏血酸溶液，室温放置30min(室温低于15℃时，

7、置于30℃水浴中保温30rain)，用水稀释定容，混匀。3结果与讨论3．1线性范围在最佳条件下测得砷相对系数为R=0．9997，结果见表2。表2As浓度(pg／L)IF0．00．5777．31．Ol450．12．O2944．14．05698．98．010891．13．2检出限根据仪器设定的测定检出限程序．连续测定空白溶液11次．根据计算得出所用仪器最低检出限：0．01241*g／L。3．3精密度根据仪器工作条件并调节仪器至最佳状态。对砷含量为4．Opg／L的样品进行11次重复进样