超声波提取-原子荧光光度法测定粮食中无机砷的探讨-论文.pdf

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1、第39卷第3期粮食错技钰；i}VoI39，No32014年6月GrainScienceand}Technologyand'EconomyJun．2O14超声波提取一原子荧光光度法测定粮食中无机砷的探讨张欣，刘波，魏建林，罗胜保，陈玲，彭毛(武汉市粮油食品中心检验站，湖北武汉430021)[摘要]采用超声波提取的前处理方法，用原子荧光光度法测定粮食中无机砷的含量。测定结果显示，超声波提取1h后的测定结果与国标法提取18h的测定结果间无显著性差异，最低检出限为O．112ng／mL，回收率为86．4％~104．8％，相对标准偏差为2．6％，线性范围为0~10ng

2、／mL。[关键词]无机砷；超声波提取；原子荧光光度法；粮食砷的形态大致可分为有机砷和无机砷(三价砷10~g／mL的砷溶液1．00mL于100mL容量中，以和五价砷)，无机砷的毒性远大于有机砷。国际上对3％盐酸定容，此溶液浓度为100ng／mL。食品中砷的卫生学评价均以无机砷为依据，目前，我1．1．4样品国也对一些食品的卫生标准以无机砷形式制定E1]，粮食样品从市场上购买所得。采用60℃水浴提取18h后，以氢化物一原子荧光光1．2仪器参数度法或银盐法测定无机砷口]。但该法提取时间太长，光电倍增管负高压：270V；灯电流：60mA；原子很难满足快速检测的需要，

3、且随着时间的增加，很容化器高度：8．0inm；载气流速：400mL／min；屏蔽器流易将其他干扰元素同时提取出来。本试验采用超声速：800mL／min。波提取样品中的无机砷，用原子荧光光度法进行测定，1．3试验方法旨在探索一种适于粮食中无机砷的快速检测方法。1．3．1无机砷测定前处理称取粉碎过80目筛的干样1．25g于25mL比1材料与方法色管中，加入盐酸(1+1)10mL，混匀。置于超声波清1．1试验材料洗器中提取1h后，脱脂棉过滤，取4mL滤液于10mL1．1．1仪器容量瓶中，加入5％硫脲+5％Vc溶液1mL，正辛醇8AFS一930型原子荧光光度计：北

4、京吉天仪器有滴，加水定容。摇匀，放置30rain后测定无机砷。如限公司；电子天平：MPE为±0．0001g；超声波清洗器：浑浊，再次过滤后测定。同时做试剂空白试验。宁波微芝生物科技股份有限公司；锤式旋风磨：上海1．3．2标准系列溶液的配置嘉定粮油仪器有限公司；玻璃仪器(所有计量用玻璃分别准确吸取100ng／mL的砷标准使用液0、仪器均为A级且经计量检定合格，使用前在20％硝0．2、0．4、0．6、0．8、1．0mL于10mL容量瓶中(相当于酸中浸泡24h以上)。0、2．00、4．00、6．00、8．00、10．00ng／mL)，分别加盐酸(1+1．1．2试

5、剂1)溶液4mL、5％硫脲一5％Vc混合溶液1mL、正辛砷标准储备溶液(1000咖L)：国家标准物质醇8滴，加水定容，摇匀，放置30rain后测定无机砷。研究中心；盐酸溶液(1+1)：优级纯；硼氢化钠10g／L1．3．3标准系列溶液与样品溶液的测定溶液：称取硼氢化钠5g溶于0．5％的氢氧化钠500mL待仪器预热稳定后，测定标准系列溶液和样品(优级纯)溶液中，临用前配制；5％硫脲+5％抗坏血溶液的荧光光度，由标准曲线计算待测样品中无机酸(Vc)溶液：称取硫脲5g、Vc5g溶于100mL超纯砷的含量。水中；载流：3％盐酸溶液。1．3．4精密度试验1．1．3砷标

6、准溶液准确称取同一编号大米6份各1．25g，在相对吸取1．00mL砷标准储备液于100mL容量瓶条件下提取并测定样品中无机砷的含量，计算方法的精密度。中，以3％盐酸定容，此溶液浓度为10tzg／mL；吸取1．3．5准确度试验收稿日期：2014—01—15作者简介：张欣，女，硕士，工程师，主要从事粮油食品检测分析工作。采用此法与国标法对照测定样品中的无机砷。46张欣等：超声波提取一原子荧光光度法测定粮食中无机砷的探讨第39卷2014年第3期另准确称取2份大米、2份小麦粉各1．25g，加实验结果显示回收率在86．4％～104．8％，说明本法入相同量的砷标准溶液

7、，在相同的条件下提取并测可靠。定无机砷的含量，同时计算方法的回收率。表1与国标法的对照结果mg／2结果与分析2．1预还原剂和共存离子掩蔽剂及浓度的选择在不加预还原剂的情况下，相同浓度的AsV产生的荧光强度为AsⅢ的60％。国标中，采用碘化钾、硫脲作为还原剂和离子掩蔽剂，该实验中，将Vc一硫脲作为把AsV还原为AsⅢ的预还原剂和共存离子掩蔽剂。部分元素在酸陛还原条件下均能生成具有共价氢化物的特征，干扰砷的测定，姜新选样品样品底值／加标量／实测值，平均回收率／标号质量幢mg。kg“g‘mg·kg-％择了Ca、HSe、Sn、Pb、Cu、sb、Cd、Zn9种能进行

8、氢大米11．250．1152640．1823104．8化反应的元素