原子荧光光谱法测定稻谷中无机砷含量的不确定度

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1、食品工业GrainDistributionTechnology原子荧光光谱法测定稻谷中无机砷含量的不确定度杜京霖（浙江省粮油产品质量检验中心，杭州310012）摘要：对原子荧光光谱法测定稻谷中无机砷的测试结果的不确定度进行评定，分析和量化了影响测量结果的不确定度。结果表明，当无机砷含量为0.12mg/kg时，扩展不确定度为0.0015mg/kg（k=2）。关键词：原子荧光光谱法；稻谷；无机砷；不确定度Uncertaintyinthedeterminationofinorganicarsenicc

2、ontentofriceatomicfluorescencespectrometryDuJinglin（Grainandoilproductsqualityinspectioncenterofzhejiangprovince，Hangzhou310012，China）Abstract：Theatomicfluorescencespectrometrywasdevelopedforthedeterminationofinorganicarsenicinrice,theuncertaintyofth

3、etestresultswereassessedanalysisandquantifytheinfluencetheuncertaintyofmeasurementresults.Resultsshowthatwhenthecontentofinorganicarsenicis0.12mg/kg,theexpandeduncertaintyof0.0015mg/kg（k=2）.Keywords：atomicfluorescencespectrometry；rice；inorganicarseni

4、c；uncertainty中图分类号：S511文献标识码：B文章编号：1007－3582（2014）05－0035－03一切测量结果都不可避免地具有不确定度。不C1测定试样消化液中无机砷含量；确定度是与测量结果相联系的参数，通过对测量结果C0空白液中无机砷含量；产生不确定度的来源分析，可以明确检测过程中影响M试样质量或体积；不确定度因素的主次，提高检测质量。氢化物发生-F固体试样25ml×25ml/10ml原子荧光光谱法是近年来应用比较广泛的一种分析1.2测定过程方法，本文对原子荧光光谱法测定稻

5、谷中无机砷含量称取2.50g经粉碎后95%以上过80目筛的稻谷产生的不确定度进行分析，确定了不确定度的主要来样品于25ml具塞刻度试管中，加入20ml（1+1）源并对测量结果的不确定度进行了定量说明。HCL，混匀。置于60℃水浴中18h，其间多次振摇充分浸提，取出冷却后用脱脂棉过滤，取10ml滤液于1测定的原理及过程25ml容量瓶，加碘化钾-硫脲溶液2.5ml，正辛醇81.1测试原理滴，加水定容。上机测定。按GB/T5009.11-2003《食样品在6mol/LHCL水浴条件下，无机砷以氯化品中

6、总砷及无机砷的测定》氢化物原子荧光光谱法物形式被提取，实现无机砷和有机砷的分离。重复测定6次稻谷中无机砷的含量。（C1－C0）×F×10000计算公式：X=2标准不确定度评定M×1000×10000式中：X试样中无机砷含量（mg/kg或mg/L）；2.1样品制备过程中引入的不确定度2.1.1取样收稿日期：2014-08-23本实验依据GB/T5009.11-2003规定，将粉碎作者简介：杜京霖（1985-），女，硕士研究生；专业方向为食品加工与安全。后的稻谷充分混匀后随机取样，可以认为样品是均5

7、/2014粮食流通技术35食品工业杜京霖：原子荧光光谱法测定稻谷中无机砷含量的不确定度GrainDistributionTechnology匀的，代表性充分，由此所致的不确定度忽略不计。1μg/mlU（ρ）==0.500ug/ml2.1.2称重过程2称重准确定至0.01g，JJG539-1997《数字指示0.5000μg/mlUrel（ρ）==0.0500%秤》规定及仪器检定证书，该准确级的天平在0~5g1000μg/ml称量范围内的最大允许差是±0.05g，按均匀分布，则：2.2.2稀释过程引

8、入的不确定度a0.05g稀释过程如下：用1ml可调移液器吸取1.0mlU（m）===0.02887gK√3砷标准储备液，置于100mlA级容量瓶中，用水定容由天平引起的相对不确定度为:至刻度。制成10.0ug/ml的标准使用液；再用1ml可0.02887g调移液器吸取1.0ml浓度为10.0ug/ml的标准溶液Urel（m）==1.15%2.50g置于10ml容量瓶中，用水定容；再用1ml可调移液2.1.3消化回收率器吸取1.0ml的1.0ug/ml标准溶液置于100mlA级由于样品消化不完全或