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时间:2018-07-07
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1、关于编号为2011-F184大米中无机砷测量结果不确定度评估报告1目的评估编号为2011-F184大米中无机砷测量结果的不确定度。2依据GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定氢化物原子荧光法3适用范围无机砷含量大于0.08mg/Kg的各类食品4方法概要4.1样品制备称取经磨碎并过80目筛的大米样品2.5g于50mL具塞比色管中,加20mL盐酸(1+1),混匀,置于60℃水浴中提取18h,期间多次振摇。取出冷却,加碘化钾(10%)-硫脲(5%)溶液5mL,正辛醇8滴,加水定容至刻度,脱脂棉过滤。滤液静
2、置10min后上机测定。4.2标样制备分别准确吸取100ng/mL砷标准使用液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于50mL容量瓶中,加20mL盐酸(1+1),碘化钾(10%)-硫脲(5%)溶液5mL,正辛醇8滴,加水定容至刻度。4.3测量样品将待测试样及砷标准溶液置于双道原子荧光光度计(AFS-830,SJJ/G-005)自动进样盘中(进样前摇匀),在负高压为270V,灯电流为70mA条件下,用特制砷编码空心阴极灯测定荧光值,其荧光值与砷浓度成正比。5数学模型食品中无机砷的含量(mg/Kg
3、)式中:c-待测液中无机砷的浓度(已扣空白),ng/mL;V-样品定容体积,mL;m-样品质量,g。6仪器设备、计量器具、标准物质6.1双道原子荧光光度计:AFS-830型,北京吉天仪器有限公司,相对标准偏差≤1.2%;6.2电子分析天平:MPE为±0.0001g;6.3砷标准储备溶液(GBW08611,1000±1μg/mL,k=2):国家标准物质研究中心购买;6.4实验室常用A级玻璃仪器。7不确定度识别及计算7.1不确定度来源分析按照上述数学模型及方法概要,其不确定度主要来源有以下7方面:①测量重复性标准不确定度
4、u1;②试样浓度c的标准不确定度u2(即校准曲线产生的A类不确定度);③V的标准不确定度u3;④m的标准不确定度u4;⑤无机砷标准储备液的标准不确定度u5;⑥标准系列配制过程引入的标准不确定度u6;⑦提取回收率引入的标准不确定度u7。7.2测量重复性标准不确定度u1在重复性条件下,大米样品6次测量结果(mg/Kg)分别为:0.1124、0.1246、0.1213、0.1204、0.1266和0.1170,平均值为0.1204mg/Kg,RSD=4.3%,单次测量的标准偏差s=0.0051mg/Kg,平均值的标准偏差s
5、a=s/61/2=0.0021mg/Kg,。7.3c的标准不确定度u2配制5个不同浓度的无机砷标准溶液,每个浓度用原子荧光分光光度计测量3次,其结果如表1所示。表15个不同浓度的无机砷标准溶液3次测量结果无机砷浓度c(ng/mL)IF1IF2IF32351.74350.93356.87353.184691.56656.24688.51678.916975.40983.81969.38976.2081298.001328.291281.451302.58101600.191557.871526.731561.60平均浓
6、度=6平均荧光值=974.49标准曲线方程IF=a+b×c,其中,,即标准曲线方程为IF=62.338+152.0253×c。本实验中对每个试样测定两次,以第一个试样为例(结果为0.1124mg/Kg),其两次测量荧光值的平均值为1047.95,代入曲线方程得c=6.4832ng/mL。由此可计算出c的标准不确定度:,式中,,n为标准溶液测定总次数,本实验中n=15,p为测试样品的测量次数,本实验中p=2。则u2rel=0.1509/6.4832=0.023。7.4V的标准不确定度u350mL的A级容量瓶最大允差MP
7、E为±0.05mL,按三角分布,k=61/2,u3v=0.05/61/2=0.02041mL。容量瓶是在20℃校准,实验温度通常不会恰好20℃,因此实验温度亦对体积V产生不确定度。鉴于本实验室每天的温度不能恒定,故不考虑每天的实际温度,而考虑实验室全年的室温变化,根据大量实验记录,本实验室全年的室温控制在20±5℃,按矩形分布,k=31/2。查相关手册得知水的体积膨胀系数为2.1×10-4/℃,则u3t=50×5×2.1×10-4/31/2=0.03031mL。V的合成不确定度u3=(u3v2+u3t2)1/2=0.
8、03654mL,则u3rel=0.03654/50=0.00073。7.5m的标准不确定度u4天平的MPE为±0.0001g,按矩形分布,k=31/2,两次称量后获得样品质量(天平清零也带来称量的不确定度),u3=0.0001×21/2/31/2=0.00008164g,实验称取约2.5克样品,则u4rel=0.00008164/2.5=0.0
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