发酵酒中甲醛含量的测量不确定度评估

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1、DOI10．3969／j．issn．1001-8972．2010．19．O44发酵酒中甲醛含量的测量不确定度评估苏敏倪海平杨娟江苏省连云港市疾病预防控制中心222003籀0：要。__：_l_5份，甲醛含量分别为2．30，2．30，2．36，2．30，2．30g，目的：建立发酵酒中甲醛含量测定不确定度评定的方法，找吸光度分别为0．034，0．034，0．035，0．034，0．034。出主要影响因素。方法：对三种不同甲醛含量的发酵酒进行样品3#：甲醛含量为2．24mg／L，取1Oral样品处理液5份，了测定，

2、分别对不确定度进行了评估，详细计算了有效自由甲醛含量分别为5．45，5．59，5．59，5．59，5．72“g，吸光度度及各分量自由度。结果：样品1#：(O．I60±0．069)rag／分别为0．082，0．084，0．084，0．084，0．086。L，t95(7)=2．51。样品2#：(0．924±0．079)mg／L，2测量不确定度评定t95(29)=2．04样品5#：(2．24士0．{6)mg／L，t95(70)2．1建立数学模型=··，=2．O0结论：根据甲醛含量不同各主要不确定度来源也不同。主要

3、影响冈素：(1)13类：分光光度计，移液管，容量瓶，I定度评定；甲醛；分光光度法；发酵酒比色管；(2)A类：标准溶液，样-：nHn蘑复测定，仪器重复测定，标准曲线。目前，测量结果的不确定度在合格判定中的应用越来越2．2方差广泛。测量不确定度是测量技术的重要概念，在《检测和校准实验室能力认可准则CNAL／ACOl：2005)}中明确规定14‘relfx)：Urel()+‘，‘仪)+一，(标)+“rel(容)+一rel(tItlJ检测实验室应具有并应用评定测量不确定度的程序。现以啤酒2．3分■评定为例，通过实验

4、，详细阐述发酵酒中甲醛含量测定的不确定2．3．1分光光度法量化误差度评定过程，以及找出不同主要影响因素。分光光度计透射比准确度±1．5％，均匀分布，1测量方法Ⅳ(7’)：：0_o087，：0-4343×10×1．5~／o(A分别取01．1仪器和试剂．006，h1．1．1仪器T6新悦可见分光光度计。1．1．2试剂国家标准物质甲醛标准溶液(104107)l000．035，0．086)，分别得到“(¨』iJl0．0038，“=0．004g／mL，临用时配制成1．0g／mL标准应用液。呱1j=0．0046，1350

5、。乙酰丙酮、乙酸铵、冰乙酸、磷酸均为分析纯。1．2测量方法及结果2．3．2容器带来的不确定度1．2．1依据GB／T5009．49-2003方法。25mi移液管(A级)相对不确定度：MPE=±O．030m[，则移取已去除二氧化碳的啤酒25mL移入500ml蒸馏瓶中，最大允差带来的不确定度-0．030／430．018mL；重复性测定不加20mL200g／L磷酸溶液于蒸馏瓶，接水蒸气蒸馏装置蒸馏，收集溜出液于100mL容量瓶(约1OOmL)冷却后加水稀释至确定度／／20．0087ml(移液管移取水10次，分别称重

6、，计算刻度。标准偏差S，得出的不确定度)；膨胀不确定度精密吸取0．O0，0．50，1．O0，2．O0，3．O0，4．O0，8．“325mL2·1103／#3：0．0091mL(2OOmL1．0g／mL标准应用液于25mL比色管中，加水至．1×10—4为水的膨胀1OraL。系数，一般情况下水的温度波动范围为3"C，温度变化属均匀吸取样品溜出液1OmL于25mL比色管中。标准系列和样分布品的比色管中，各加入2mL乙酰丙酮溶液，摇匀后在沸水浴——中加热1Omin，取出冷却，于42Ohm处测定吸光度，绘制“(25￡

7、1=√l+2+U3／25mL=8．8×10。(以下容器不确标准曲线，并计算样品含量。定度计算均25mL移液管)I．2．2测量结果lOOmk容量瓶(B级)“cl伽)=0．0014；lOmL移液管(A级)样品1#：甲醛含量为0．160mg／L，取10ml样品处理液5份，甲醛含量分别为0．453，0．388，0．453，0．322，0．388刚)=0．0014；25mL比色管“删51=0．0067。g，吸光度分别为0．006，0．005，0．006，0．004，0．005。样品2#：甲醛含量为0．924mg／L，

8、取10ml样品处理液则因容器带来的不确定度分量“，{l彝=40．00088+0．00141+0．0014：+0．00670．0070，u=50。2．3．3标准溶液带来的不确定度?”『lm、一．!：!面：：，1f++—．：：一0．。021。取lOmL(1O0±3)mg／L甲醛标准溶液，加水定容至lOOmL。再取稀释后的溶液(1Omg／L)lOmL，加水定容I(5．59-2．64)2至100mL，得1．Omg／L标准