原子荧光光度法测定铜精矿中砷含量的不确定度评定.pdf

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1、原子荧光光度法测定铜精矿中砷含量的不确定度评定华磊段玲敏朱家群李一川(云南省有色地质局地质地球物理化学勘查院测试中心，云南昆明650216)摘要：根据建立的原子荧光光度法测定铜精矿中砷含量的方法，对其检测结果不确定度的产生原因进行详细分析，建立起相应的数学模型，并对铜精矿中砷含量不确定度进行评定，包括重复测量、试样称量误差、溶液稀释(包括温度变化)、仪器系统影响(包括曲线拟合)产生的不确定度，确定了分析结果的扩展不确定度为25．81p,g／g。关键词：不确定度；不确定度评定；原子荧光光度法；铜精罅、砖砷含量是铜矿石中检测的一项重要指标，原子荧光光度法作为一种相对

2、快速的检测方法已广泛应用于矿产品元素检测领域，本文参照JJFl059-1999((狈11量不确定度评定和表示》”1及相关资料嘲建立了原子荧光光谱法测定铜精矿中砷含量的不确定度模型，并对铜精矿石中砷含量测定结果的不确定度进行了评定。1实验部分1．1仪器与试剂原子荧光光度计(北京吉天AFS-820)，水浴锅，电子天平，As空心阴极灯，25ml比色管，盐酸，硝酸，抗坏血酸，硫脲，氢氧化钠，硼氢化钾。1．2测量条件高压：250V，电流：50mA，载气300ml／min，屏蔽气800ml／min，原子化器高度8mm，注入量lml。1．3样品制备准确称取(0．1000+0．

3、0001)g干燥试样于25ml比色管中，加入(3+1)王水5ml，振荡，100。C水浴加热1小时，冷至室温，用259／L硫脲一抗坏血酸溶液稀释至刻度，摇匀，放置澄清。1．4标准曲线的制作分别抽取lOIxg砷标准0，0．10，0．25，0．50，1．00，1．50，2．00ml于50ml容量瓶，用5％盐酸稀释至刻度，摇匀。1．5测量与计算开机，预热半小时后，逐一测定标准，清洗3-5次后测定样品。试样以硝酸、盐酸溶解，用抗坏血酸一硫脲将砷预还原，同时也掩蔽铜、铁、银等杂质元素，在氢化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，根据荧光值判定溶液

4、中砷的含量，其中荧光值与砷浓度用线性回归产生一次曲线。2iR别不确定度的来源：称样重复测jJj容液稀释仪器系统影响图一：不确定度来源涮量结果线拟合3建立数学模型ClXvd∞=—L—一m0∞测量结果的报告值c，稀释后仪器直接测得浓度值d稀释倍数v溶液体积mo称样质量4测量不确定度评定4．1A类测量不确定度评定．对同一试样(NILMA／029)，分别测三次的测量结果为：C。--476．87；C2=477．60lC3--479．69l贝0C=(Cl+C2+C3)／n=478．05mg／L由残差公式v。=C。一e得1，l=一1．18lv2=一0．45；v3=1．64根据

5、贝塞尔公式S()【)=则标准偏差为s()()=1．4636mrCL，U．=1．46361压，(U^)m=1．4636／√3／478．0533x100％=0．18％4．2B类测量不确定度评定．4．2．1仪器分析天平引入的不确定度从分析天平的校准证书知，分度值为0．1mg，以均匀分布计，贝4U。=0．1／√3=0．06mg(U。)d=0．06／0．1003x100％=0．06％4．2．2由25ml比色管引入的不确定度查证书可知误差为0．05ml，则不确定度为U，=0．05／√3=0．03ml，相对标准不确定度为(u，)一-0．03／25x100％=0．12％4．2．

6、3稀释系数d的不确定度d=鲁Vz稀释后的体积V：=25m1V，用移液管移取溶液的体积数V-=lml4．2．3．1稀释后体积V：的不确定度4．2．3．1．1校准的影响根据制造商的技术说明，25ml的容量瓶有±O．025ml的误差，可假设为三角分布，其不确定度为：—0．0_25：0．01mZ√64．2．3．1．2温度的影响实验室的温度一般在(20±2)。C之间变动，呈均匀分布，水的体积膨胀系数为2．1xl时℃，明显大于玻璃的膨胀系数，故温度变化引起的不确定度561化工彳拜2016年10月五眚为：笪堕弩坚监：0．0061ml√34．2．3．1．3稀释后的体积V：的不确

7、定度为：u化)=、]0．012+0．0612=0．Olin／％㈣=兴=0．04％4．2．3．1．4移液管移取溶液的体积V一的不确定度4．2．3．1．4．1校准的影响根据制造商的技术说明，lml的移液管有±0．002ml的误差，可假设为三角分布，其不确定度为：下0．002=0．001mZ√64．2．3．1．4．2温度的影响实验室的温度一般在(20±2)℃之间变动，呈均匀分布，水的体积膨胀系数为2．1x10。4，℃，明显大于玻璃的膨胀系数，故温度变化引起的不确定度为：卫堡兰磐=0．00025rrd—j4．2．3．1．4．3移液管移取溶液的体积V．的不确定度为：U似)

8、=-,]—0．0012+