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1、AFS-230E型原子荧光光度计测定饲料中的无机砷 摘 要:选用(1+3)硫酸浸提样品中的无机砷,在10%硫酸介质中利用原子荧光测定饲料中的无机砷。该方法回收率为96%～104%,变异系数2152%,准确、快速、简便。关键词:无机砷;原子荧光法中图分类号:O657131文献标识号:A文章编号:1001-4942(2006)05-0073-02 饲料中的砷可能以不同的化学形式存在,包括无机砷和有机砷。有机砷的毒性很低,而无机砷毒性很高,砷在动物体内排泄缓慢,可因其积累而致慢性中毒,主要症状为肠道功能障碍,皮肤、黏膜的颜色变黑和多发性神经炎,砷化物
2、是导致肺癌的原因之一。因此,加强对饲料中无机砷的监测,阻断动物源食品中的无机砷,具有重要意义。在参考食品中总砷及无机砷的测定方法(GB/T500911122003)的基础上,通过摸索改进,最终确定用(1+3)硫酸,在60℃水浴条件下,以硫酸盐形式提取无机砷,实现无机砷与有机砷的分离,并在10%硫酸条件下测定总无机砷。该方法的准确度和精确度均满足实验要求。1 实验仪器与方法111 原理试样经酸浸提后,加入硫脲-抗坏血酸使五价砷还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使其还原成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中加热分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光
3、激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度呈正比,与标准系列比较定量。112 试剂硫酸(H2SO4,ρ1185g/ml)优级纯(1+3);盐酸(HCl,ρ1119g/ml)优级纯(1+1);硫脲-抗坏血酸溶液(50g/l):称取硫脲(分析纯)、抗坏血酸各5100g,用去离子水稀释至100ml。硫酸溶液(1+9):量取硫酸100ml,小心倒入900ml水中,混匀。氢氧化钠溶液(100g/L),供配制砷标准溶液用,少量即够。砷标准溶液:含砷1mg/ml。精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷(As2O3)113200g,加100g
4、/L氢氧化钠10ml,用适量水转入1000ml容量瓶中,加(1+9)硫酸25ml,用水定容至刻度,摇匀,置冰箱中冷藏。砷标准稀释液:含砷1μg/ml。用水逐级稀释至此浓度,置冰箱可保存1个月。硼氢化钾溶液(20g/L):称取硼氢化钾10g,氢氧化钠215g,用水稀释至500ml,现用现配。所用玻璃器皿使用前用10%HCl浸泡过夜,取出用去离子水冲洗干净,备用。113 仪器及工作条件仪器型号:北京海光AFS2230E原子荧光光度计;光电倍增管负高压:300V;灯电流:40mA;载气流量:400ml/min;屏蔽气流量:100ml/min;原子化器高度
5、:8mm;断续流动程序:见表1;读数时间:10s;延迟时间:1s;读数方式:峰面积。 表1 断续流动程序步骤时间(s)A泵转速(r/min)B泵转速(r/min)读数110100100No216120120Yes114 分析方法通过对(1+1)盐酸和(1+3)硫酸浸提结果的比较,选用(1+3)硫酸进行浸提,试验方法为:称取粉碎过80目筛的干样215000g(称样量依据试样含量酌情增减)于50ml具塞三角瓶中,加20ml(1+3)H2SO4,摇匀;或称取鲜样510000g(应先打成匀浆)于50ml具塞三角瓶中,加(1+1)H2SO45ml,
6、(1+3)H2SO415ml,混匀。置于60℃水浴锅或烘箱中保温18h,其间多次振摇,使试样充分浸提,取出后再补加30ml水,摇匀,冷却,脱脂棉过滤,滤液用硫脲-抗坏血酸还原后直接上机测定。同时作试剂空白试验。2 结果与分析211 用不同的酸浸提对测定结果的影响本方法选用(1+1)盐酸和(1+3)硫酸两种酸浸提,浸提后测定溶液的盐酸浓度是20%,硫酸浓度是10%。由表2可以看出,用(1+1)盐酸浸提结果比(1+3)硫酸略高。但盐酸浸提液中杂质多,干扰也多,有时加入还原剂后生成不规则沉淀或乳状物,对进样有影响,而用(1+3)硫酸浸提就无此现象,故本法
7、选用(1+3)硫酸浸提。 表2 两种酸浸提结果比较样品名称总砷含量(1+1)盐酸浸提无机(1+3)硫酸浸提无机(mg/kg)砷含量(mg/kg)砷含量(mg/kg)预混合饲料 16、68 10、36 9、8216、56 10、32 9、89平均值 16、69 10、34 9、86212 准确度试验采用未知样品中加入一定量的砷标准溶液,进行加标回收实验来验证方法的准确度。测定结果见表3。可见,回收率达到96%～104%,准确度比较高。 表3 方法的准确度测试结果样品
8、 基础值 加标值 加标测定值 回收率 (mg/kg) (mg/kg) (m
