《DB34T1035-2009-饲料中总砷和无机砷的测定》.pdf

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1、DB34安徽省地方标准DB34/T1035—2009饲料中总砷和无机砷的测定2009-10-21发布2009-10-21实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T1035—2009前言本标准由安徽省畜牧兽医局提出。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)。本标准起草人：丁在亮、刘发全、张尤贞、刘红云、张莉、许世富、丁作坤、陶小平、蔡东东。本标准首次发布。标准分享网www.bzfxw.com免费下载DB34/T1035—2009饲料中总砷和无机砷的测定1范围本标准规定了用原子荧光光度法测定饲料中总砷和无机砷的方法。本标准适用于

2、配合饲料、预混合饲料、浓缩饲料和单一类饲料中总砷和无机砷的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样方法3原理3.1总砷的测定试样经酸消解或干灰化破坏有机物，使砷成离子状态存在，加入硫脲（或碘化钾、氯化亚锡）将高价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)在盐酸介

3、质中还原成砷化氢(H3As)，由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化，在砷特制空心阴极灯照射下，发射出特征波长的荧光，其荧www.bzfxw.com光强度与砷含量成正比。与标准系列比较定量，测定总砷。3.2无机砷的测定试样在1+1盐酸溶液中，经70℃水浴加热后，无机砷以氯化物的形式被提取，实现无机砷和有机砷的分离，在2mol/L盐酸条件下与硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)反应还原成砷化氢(H3As)，由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化，在砷特制空心阴极灯照射下，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与砷含量成正比。与标准系列比较定量，测定无机砷。4试剂和溶液实验室用水应符合GB/

4、T6682中二级用水的规格，使用的试剂除另有说明外，应为分析纯。4.1盐酸。4.2硝酸。4.3硫酸。4.4高氯酸。4.5六水硝酸镁。4.6硫脲。4.7碘化钾。4.8氢氧化钠。4.9硼氢化钠。4.1010%盐酸或硝酸(V/V)：准确量取100mL盐酸或硝酸于1000mL容量瓶中用水定容至刻度，摇匀。4.11碘化钾-硫脲混合溶液：称取碘化钾10g，硫脲5g溶于水中，溶解后稀释至100mL，混匀。4.12盐酸(1+1)：量取盐酸（4.1）与水1比1混合，摇匀。DB34/T1035—20094.13氢氧化钠(8g/L)：精确称取8g氢氧化钠(4.8)，于1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。4.

5、14氢氧化钠(100g/L)：精确称取10g氢氧化钠(4.8)，于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。4.15硼氢化钠溶液(10g/L):称取10.0g硼氢化钠(4.9),溶于氢氧化钠溶液(4.13)中，然后稀释至至1000mL(也可以用14.0g硼氢化钾代替硼氢化钠)。此溶液可在冰箱中保存10天。4.16硫酸溶液(1+9)：量取硫酸（4.3）100mL，小心倒入900mL水中，摇匀。4.17硝酸镁(150g/L):称取150.0g六水硝酸镁（4.5）,溶于1000mL水中，混匀。4.18砷标准储备液（0.1mg/mL）:精确称取0.1320g于100℃干燥2小时的基准三氧化二砷（As2

6、O3），加100g/L氢氧化钠（4.14）1.0mL和少量水溶解后水转入100mL容量瓶中，加25mL(1+9)硫酸（4.16），摇匀，冷却至室温后，用10%盐酸或硝酸(4.10)定容至刻度。贮存于冰箱中，备用。此溶液含三价砷（A3+）1mg/mL。4.191μg/mL砷标准应用液:砷浓度为。取1.0mL砷标准储备液（4.18）于1000mL容量瓶中，用10%盐酸或硝酸(4.10）定容至刻度。此溶液现用现配。5仪器5.1原子荧光分光光度计。5.2分析天平分度值0.0001g。5.3电热板。5.4自动控温高温炉。5.5电热板（3000W）或可调温电炉（600W）。6分析步骤6.1测定总砷试样

7、制备www.bzfxw.com6.1.1湿法消解：称取1.0g～2.5g样品（精确到0.0001g）于100mL三角烧瓶中，加30mL硝酸(4.2),1.25mL（1+9）硫酸(4.12)，摇匀，过夜。次日于电热板上加热消解，当烧瓶内溶液约10mL时，观察，如果样品完全消解，取下，冷却后将内容物全部转移至50mL容量瓶或比色管中，加2.5mL碘化钾-硫脲溶液（4.11），用水定容至刻度，待测；如果有未消解物质，补加10m