GBT5009.11-2003-食品中总砷及无机砷的测定.pdf

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1、ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.11-2003代替Gs/T5009.11-1996食品中总砷及无机砷的测定Determinationoftotalarsenicandabio-arsenicinfoods2003-08-11发布2004-01-01实施华人民共和国卫生部发布国国家标准化管理委员会GB/T5009.11-2003o11吕本标准代替GB/T5009.11-1996《食品中总砷的测定方法》。本标准与GB/T5009.11-1996相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中总砷

2、及无机砷的测定》;—增加了总砷的测定;—增加了无机砷的测定;—按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准总砷的测定第一法由四川省食品卫生监督检验所和卫生部食品卫生监督检验所负责起草，北京市卫生防疫站、北京进口食品卫生监督检验所参加起草。本标准总砷的测定第二法由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、青海省卫生防疫站负责起草。本标准总砷的测定第三法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准总砷的测定第四法由华西医科大学负责起草本标准无机砷的

3、测定第一法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草，吉林省卫生防疫站、广东省食品卫生监督检验所、安徽省卫生防疫站参加起草。本标准无机砷的测定第二法由江苏省疾病预防控制中心负责起草，安徽省卫生防疫站、南京市卫生防疫站参加起草。本标准总砷的测定第一法主要起草人:强卫国、杨惠芬、毛红、阎军本标准无机砷的测定第一法主要起草人:杨惠芬、顾微、边疆、梁春穗、胡家英。本标准无机砷的测定第二法主要起草人:仓公敖、滕小沛、吉钟山、丁刚、胡家英本标准于1985年首次发布，于1996年第一次修订，本次为第二次修订。GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测

4、定总砷的测定范围本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。本标准适用于各类食品中总砷的测定。本方法检出限:氢化物原子荧光光度法:0.01mg/kg，线性范围为。ng/mL-200ng/ml;银盐法:0.2mg/kg;砷斑法:0.25mg/kg;硼氢化物还原LL色法:0.05mg/kg,第一法氢化物原子荧光光度法2原理食品试样经湿消解或干灰化后，加人硫脉使五价砷预还原为三价砷，再加人硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氢气载人石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正

5、比，与标准系列比较定量。3试剂3.1氢氧化钠溶液(2g/L),3.2硼氢化钠(NaBH,)溶液(10g/L):称取硼氢化钠10.0g,溶于2g/L氢氧化钠溶液1000mL中，混匀。此液于冰箱可保存10天，取出后应当日使用(也可称取14g硼氢化钾代替10g硼氢化钠)。3.3硫脉溶液(50g/L)3.4硫酸溶液(1+9):量取硫酸100mL，小心倒人水900mL中，混匀。3.5氢氧化钠溶液(100g/L)(供配制砷标准溶液用，少量即够)。3.6砷标准溶液3.6.1砷标准储备液:含砷。.1mg/mL。精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷(A

6、ssO,)0.1320g，加100g/l氢氧化钠10mL溶解，用适量水转人1000mL容量瓶中，加(1+9)硫酸25mL,用水定容至刻度。3.6.2砷使用标准液:含砷1pg/mL。吸取1.00mL砷标准储备液于100mL容量瓶中，用水稀释至亥」度。此液应当日配制使用。3.7湿消解试剂:硝酸、硫酸、高氯酸。3.8干灰化试剂:六水硝酸镁(150g/L),氯化镁、盐酸(1+1),4仪器原子荧光光度计。5分析步骤5.1试样消解5.1.1湿消解:固体试样称样1g^-2.5g，液体试样称样5g-10g(或mL)(精确至小数点后第二位)，置人50mL--

7、100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL-40mL，硫酸1.25MI，摇匀后放置过夜，置于电热板上加热消解。若消解液处理至10mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下73GB/T5009.11-2003放冷，补加硝酸5mL--10mL，再消解至10mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。如仍不能消解完全，则加人高氯酸1mL-2mL，继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再燕发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内容物转人25mL容量瓶或比色管中，加人50g/L硫脉2.5mL，补水

8、至刻度并混匀，备测。5.1.2干灰化:一般应用于固体试样。称取1g^-2.5g(精确至小数点后第二位)于50mL-100mL增锅中，同时做两份试剂空白。加150g/L硝酸镁10m