食品中总砷及无机砷的测定

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1、中华人民共和国国家标准GB／T5009．11—2003代替GB／T5009．11—1996                  食品中总砷及无机砷的测定Determinationoftotalarsenicandabio-arsenicinfoods2003—08-11发布2004—01-01实施前   言   本标准代替GB／T5009．11—1996《食品中总砷的测定方法》。   本标准与GB／T5009．11—1996相比主要修改如下：   ——修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中总砷及无机砷的测定》；   一一增加了总砷的测

2、定；   ——增加了无机砷的测定}   ——按照GB／T20001．4—2001{标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了   修改。   本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。   本标准总砷的测定第一法由四川省食品卫生监督检验所和卫生部食品卫生监督检验所负责起草，北京市卫生防疫站、北京进口食品卫生监督检验所参加起草。   本标准总砷的测定第二法由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、青海省卫生防疫站负责起草。   本标准总砷的测定第三法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。   本标准总砷的测定第四法由华西医科大学负责

3、起草。   本标准无机砷的测定第一法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草，吉林省卫生防疫站、广东省食品卫生监督检验所、安徽省卫生防疫站参加起草。   本标准无机砷的测定第二法由江苏省疾病预防控制中心负责起草，安徽省卫生防疫站、南京市卫生防疫站参加起草。   本标准总砷的测定第一法主要起草人：强卫国、杨惠芬、毛红、阎军。   本标准无机砷的测定第一法主要起草人：杨惠芬、顾微，边疆、梁春穗、胡家英。   本标准无机砷的测定第二法主要起草人：仓公敖、滕小沛、吉钟山、丁刚、胡家英。   本标准于1985年首次发布，于1996年第一次修订，本次为第二次

4、修订。食品中总砷及无机砷的测定总砷的测定1范围 本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。 本标准适用于各类食品中总砷的测定。 本方法检出限：氢化物原子荧光光度法：0．01mg／kg，线性范围为Ong／ml。～200ng／m]． 银盐法：O．2mg／kg}砷斑法：0．25mg／kg；硼氢化物还原比色法：O．05mg／kg。   第一法 氢化物原子荧光光度法2原理   食品试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原

5、子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。3试剂3．1氢氧化钠溶液(2g／L)。3．2硼氢化钠(NaBH。)溶液(10g／L)：称取硼氢化钠10．Og，溶于2g／L氢氧化钠溶液1000mL中，混匀。此液于冰箱可保存10天，取出后应当日使用(也可称取14g硼氢化钾代替10g硼氢化钠)。3．3硫脲溶液(50g／L)。3．4硫酸溶液(】十9)：量取硫酸100mL，小心倒入水900ml。中，混匀。3．5氢氧化钠溶液(100g／L)(供配制砷标准溶液用，少量即够)。3．6砷标准溶液3．6．1 砷标准储备液：含砷0．1

6、mg／mI。。精确称取于。100％：干燥zh以上的三氧化二砷(As203)0．132og。加。[00g／L氢氧化钠10mL，溶解，用适量水转入1000mI．容量瓶中，加(1+9)硫酸25mI．，用水定容至刻度。3．6．2砷使用标准液：含砷1p∥mL。吸取1．00mL砷标准储备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此液应当日配制使用。3．7湿消解试剂：硝酸、硫酸、高氯酸。3．8千灰化试剂：六水硝酸镁(150g／L)、氯化镁、盐酸(1+1)。4仪器 原子荧光光度计。5分析步骤5．1试样消解5．1．1湿消解：固体试样称样1g～2．5g，液体试样

7、称样5g～10g(或mI。)(精确至小数点后第二位)，置人50mL～。100mL．锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mI。～40mI。，硫酸1．25mL，摇匀后放置过夜，置于电热板上加热消解。若消解液处理至10mI。左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL～10mL，再消解至10mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。如仍不能消解完全，则加入高氯酸1mL～2mL，继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内容物转入25mL容量瓶或比色

8、管中，加入50g／L硫脲2．5mL，补水至刻度并混匀，备测。5．1．2干灰化：一般应用于固体试样。称取1g～2．5g(精确至小数点后第二位)于50mL，～。100mL．坩埚中，同