水质 总砷的测定

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1、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中总砷的方法确认报告二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中总砷的方法确认报告一、方法概述本方法依据GB7485-87。锌与酸作用，产生新生态氢；在碘化钾和氯化亚锡存在下，室五价砷还原为三价；三价砷被初生态氢还原成砷化氢（胂）；用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的氯仿液吸收胂，生成红色胶体银，在波长510nm处，测量吸收液的吸光度。由于生成物颜色波长在可见波长处，在可见分光光度计上响应较好。本方法适用于生活饮用水及其水源水中总砷的测定。二、仪器与试剂1.仪器：VIS-7220N分光光度计

2、2.试剂：二乙基二硫代氨基甲酸银，三乙醇胺，氯仿，无砷锌粒，盐酸，硝酸，硫酸，氢氧化钠，碘化钾，氯化亚锡，硫酸铜，乙酸铅，棉花3.标准溶液：1000mg/mL的砷标准储备液，用水溶液逐级稀释为1.00mg/L的砷标准储备液三、分析步骤1.试份取50mL试样于砷化氢发生瓶中，如预料砷的含量超过0.5mg/L，取适量的试样，并用水稀释到50mL。2.空白试验在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，包括任何预处理的步骤亦相同。但用50mL水取代试份。3.测定3.1预处理除非证明试样的消解处理是不必要的，可

3、直接制备试份，加入4mL硫酸进行显色和测定，否则，要按下述步骤进行预处理，于砷化氢发生瓶中，加入4mL硫酸和5mL硝酸，继续加热至产生白色烟雾，直至溶液清澈为止（其中可能存在乳白色或淡黄色酸不溶物）。冷却后，小心加入25mL水，再加热至产生白色烟雾，赶尽氮氧化物，冷却后，加水使总体积为50mL。注：在消解破坏有机物的过程中，勿使溶液变黑，否则砷可能有损失。3.2显色于砷化氢发生瓶中，加4mL碘化钾，摇匀，再加2mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。取5.0mL吸收液至吸收管中，插入导气管。加1mL硫酸铜溶液和4g无砷锌粒于

4、砷化氢发生瓶中，并立即将导气管于发生瓶连接，保证反应器密闭。在室温下，维持反应1h，使胂完全释出。加氯仿将吸收体积补足到5.0mL。注：1.砷化氢剧毒，整个反应应在通风处内或通风良好的室内进行2.在完全释放砷化氢后，红色生成物在2.5h内是稳定的，应在此期间内进行分光光度测定。3.3光度测定用10mm比色皿，以氯仿为参比液，在530nm波长下测量吸收液的吸光度，减去空白试验所测得的吸光度，从校准曲线上查出试份中的含砷量。第3页共3页二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中总砷的方法确认报告四、校准曲线的绘制外标法，以修正的吸

5、光度对标准溶液含砷量（μg）绘制校准曲线。取1.00mg/L的砷标准储备液，按表1配制砷标准使用液，校准曲线见图1，线性回归方程和相关系数见表2，标准曲线的浓度范围从mg/L至mg/L，相关系数在以上。表1砷标准使用液配制表砷标准储备液取样量（mL）01.002.505.0010.0015.0020.0025.00砷标准液浓度（mg/L）图1砷外标法校准曲线表2外标法校准的线性回归方程和相关系数校准方法线性回归方程相关系数R外标法六、数据处理和计算水样的浓度单位以mg/L，公式为：C=m/Vm--------校准曲线查得的试

6、份砷含量，mg；V--------试份体积，mL；七、方法检出限配制并测定浓度为mg/L砷标准使用液11次，方法检出限见表3。MDL=t（n-1,0.99）×标准偏差t—2.764表3百菌清方法检出限的测定和计算单位：mg/L实测浓度SDMDL仪器检出限为μg/L，以取50mL水样，采用光程长为10mm比色皿，砷在水样中的方法检出限为μg/L。GB3838—2002《地表水环境质量标准》中关于集中式生活饮用水地表水源地基本项目砷的限值标准为0.05mg/L，因此本方法的检出限完全能满足评价标准的要求。八、方法精密度配制并测定

7、浓度为mg/L的砷标准溶液11次，方法精密度见表4。表4百菌清方法精密度的测定和计算单位：mg/L编号1234567891011第3页共3页二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中总砷的方法确认报告实测浓度平均值相对标准偏差九、方法准确度配制并测定浓度为mg/L的砷标准标准11次，方法准确度见表5。表5砷方法准确度的测定和计算单位：mg/L编号1234567891011实测浓度回收率（%）十、总结锌与酸作用，产生新生态氢；在碘化钾和氯化亚锡存在下，室五价砷还原为三价；三价砷被初生态氢还原成砷化氢（胂）；用二乙基二硫代氨基甲酸

8、银-三乙醇胺的氯仿液吸收胂，生成红色胶体银，在波长510nm处，测量吸收液的吸光度。采用本方法测定砷的方法检出限为μg/L，方法精密度为%，；平均加标回收率%。编写人：日期：年月日审核人：日期：年月日批准人：日期：年月日第3页共3页