实验三原子荧光光度法测定环境水样中砷的含量.ppt

《实验三原子荧光光度法测定环境水样中砷的含量.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、实验三原子荧光光度法测定环境水样中砷的含量一、概述二、仪器装置三、实验步骤四、数据处理五、思考题六、影响分析结果的因素一、概述1、原子荧光的定义：基态的原子蒸气吸收一定波长的辐射而被激发到较高的激发态，然后去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射———原子荧光E2E1E02、原子荧光的种类：两种基本类型：共振荧光和非共振荧光1）共振荧光：荧光线的波长与激发线的波长相同。2）非共振荧光：荧光线的波长与激发线的波长不相同，大多数是荧光线的波长比激发线的波长为长。3、荧光强度与浓度的关系：当实验条件固定时，原子荧光强度与能吸收

2、辐射线的原子密度成正比。当原子化效率固定时，If便与试样浓度C成正比。即：If=·C式中:为常数C为试样浓度As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge8个元素可形成气态氢化物，Cd、Zn形成气态组分，Hg形成原子蒸气。气态氢化物、气态组分通过原子化器原子化形成基态原子，基态原子蒸气被激发而产生原子荧光实验原理在盐酸介质中，以硼氢化钾作还原剂，使砷生成砷化氢。以氩气作载气将砷化氢导人石英炉原子化器进行原子化，以砷特种空心阴极灯作激发光源，使砷原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态或较低能态时即发出荧光，砷浓度在一

3、定范围内与荧光强度成正比。二、仪器装置1）、仪器的构成：原子荧光仪器由三部分组成：激发光源、原子化器、检测电路。激发光源原子化器检测电路2）激发光源：HCLEDL对光源的要求：高强度、高稳定性3）原子化器：高原子化效率、低背景。4）检测系统：包括光路及电路两部分。光路：分有色散系统和非色散系统两种电路：高可靠性，高信噪比AFS-3100示意图三、实验步骤（1）仪器及工作条件:仪器工作条件：负高压：300V；灯电流：总电流50mv主辅阴极各25mv；原子化高度：8mm；载气：300mL/min；屏蔽气：900mL/min样品溶液的制备

4、准确量取过滤后的环境水样1mL于50mL容量瓶中，加入5mL1：1盐酸，加入20mL硫脲-抗坏血酸混合溶液,用二次蒸馏水定容，摇匀后静置30分钟即可测定砷。同时测定试剂空白。三、实验步骤（2）砷标准工作液1µg/mL：取10mL砷标准储备液稀释至100mL容量瓶中。分别移取1µg/mL的砷标准工作液0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0mL于100mL容量瓶中,加入10mL1：1盐酸，加入40mL硫脲-抗坏血酸混合溶液,用二次蒸馏水定容，摇匀后静置30分钟即可测定。标准溶液的配制三、实验步骤（3）1、仪器操作(1)安装砷空心阴极

5、灯,确认水封中有水；(2)打开主机电源，(3)进入AFS-3100型原子荧光光度计工作软件并设置工作条件；(4)进行灯位置和原子化高度的调整；(5)打开氩气瓶旋钮,确认氩气出口压力为0.25Mpa；(6)点火预热30分钟；(7)对“文件”菜单中气路自检、断续流动和自动进样器自检、空心阴极灯和检测电路自检、串行通信检测四项进行检测；(8)点击“文件”菜单中生成新数据库,在“文件名”栏中输入新数据库的名字,单击“保存”。三、实验步骤（4）2、标准系列的测定1)将配制好的标准系列溶液按自动进样程序所设置的位置放在样品盘中；2)点击工作软件

6、中“空白”按钮中标准空白，进行标准空白溶液的测定；3)点击“标准”按钮中标准曲线测定,进行标准系列溶液的测定；4)冲洗(点击“运行”菜单中样品测试)。三、实验步骤（5）3、未知样品的测定1)将配制好的未知样品溶液按自动进样程序所设置的位置放在样品盘中；2)点击“空白”按钮中样品空白，进行样品空白的测定；按样品个数对“样品测量数据”表中“标识”进行编号。3)点击“样品”按钮中样品测定，进行样品溶液的测定。4、关机操作1)用蒸馏水对仪器管路进行清洗；2)熄火并退出工作软件，关闭氩气、计算机和主机。三、实验步骤（6）四、数据处理1、简述原

7、子荧光法的基本原理？2、你知道的砷的测定方法有哪些？五、思考题影响仪器测量灵敏度的主要因素负高压*光路灯电流*进样反应系统载气、屏蔽气流量*反应条件原子化器高度*环境温、湿度六、影响因素影响测量稳定性主要因素测量不稳，有两种现象：漂移和波动1、漂移热漂移—电子元器件未达到热平衡点火时间短原子化器温度未达平衡点火预热15~20分钟灯漂移—灯（特别是汞灯）用大电流空启动预热，用小电流实测泵管疲劳引起漂移—进样量逐渐减少调节好泵的压力、更换新泵管2、波动1）仪器波动大电路噪声大灯波动大2）光路调节不好3）氢化反应系统4）氢化物的传输过程（

8、堵塞、漏）5）气路系统（流量、漏）6)污染（管道、气液分离器、原子化器）