浅析测定水样中砷含量时保存剂的选择.pdf

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1、化工设计通讯资源与环境第42卷第5期ChemicalEngineeringDesignCommunicationsResourcesandEnvironment2016年5月浅析测定水样中砷含量时保存剂的选择李　转（湛江市城市污水处理有限公司，广东湛江524000）摘　要：水中砷含量测定通常采用二乙胺基二硫代甲酸银比色法，采样时要加硝酸做保护剂，在制备人工合成水样时也要加入硝酸使金属离子在保存过程中测定，但是实践证明加入硝酸对砷的定量分析会产生负干扰，以下就影响测定砷的硝酸浓度，以及排除硝酸干扰的方法

2、如何选择水样保存剂进行探讨。关键词：保护剂；硝酸；干扰；影响中图分类号：TX832文献标志码：A文章编号：1003–6490（2016）05–0213–02HowtoChooseSavingAgentofArsenicinWaterSamplesLiZhuanAbstract：Determinationofarsenicinwaterusuallydiethylaminodithiocarbamatesilverassay，toincreasenitricsamplingasprotectiveage

3、ntsinthepreparationofsyntheticwatersamplesshouldbeaddedtonitricaciddeterminationofmetalionsinthepreservationprocess，butpracticehasprovedthatnitricacidwasaddedtothedeterminationofarsenicquantitativeanalysisproducesanegativeinterference，thefollowingwillaf

4、fectthedeterminationofarsenicconcentrationofnitricacid，nitricacidandtheremovaloftheinterferencemethodofhowtochooseawatersamplepreservativediscussed.Keywords：protectiveagent；nitric；interference；influence砷是人体非必需元素，砷的毒性和存在形式及价态有关，从表1可见，当硝酸浓度在0.005M（pH<2）时，

5、对三为了减少人体对砷的摄入量，降低砷在人体的蓄积量，国际种浓度砷的测定影响不大，当浓度在0.01M（pH<2）时，使卫生组织和我国饮用水标准均对砷在饮用水的浓度均有明确1μg砷的回收率明显降低（87.2%）；当硝酸浓度在0.020M规定，我国的生活饮用水中的砷允许量含量是0.01mg/L，同（pH<1.85）时，不但对1μg砷的测定有严重影响（69.3%），时根据城镇污水处理厂水污染物排放基本控制项目规定，总而且对5μg砷的测定有明显的影响（83.7%）；当硝酸浓度大[1]砷最高允许排放浓度（日均值）

6、0.1mg/L。于0.05M（pH<1.27）时，对10μg砷的测定有严重影响（75.3%）。1实验部分从硝酸对三种浓度砷回收率影响表明：只有同一硝酸浓度时，1.1方法原理随着砷浓度的增加，测得的回收率也相应的增高（呈正相关），锌与酸作用，产生新态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下，在同一浓度砷时，随着硝酸浓度的增加，砷的回收率相应地使得五价砷还原为三价，三价砷被新生态氢还原成气态砷化下降（呈负相关）。从表①的标准差可见，同一硝酸浓度时砷氢。二乙胺基二硫代甲酸银-三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收砷的较高浓度的精密

7、度差；随着硝酸浓度的增加，同一浓度砷化氢，生成红色胶体银，在波长510mm处测吸收液的吸光度。的标准差也增大。采用水与废水监测分析方法第四版与国标GB5749—2006测砷2.2硝酸与硝酸盐共存时对砷的测定影响[2]的方法等效，实验中进行了实验室内部的质量控制。在硝酸浓度为0.01M时已对砷的低浓度有严重的负干扰，-1.2仪器我们在0.01M的硝酸中加入硝酸钾，使其含有NO3浓度为（1）分光度计；（2）砷化氢发生装置。20mg/L。1.3试剂表2硝酸与硝酸盐共存时对二种浓度砷回收率的影响所需试剂（按国

8、标GB5749—2006进行准备及配置）。砷含量1.4实验步骤项目各项指标0.02mg/L0.10g/L1.4.1试样制备按国标GB5749—2006操作规程）平均回收率p/%87.292.11.4.2试样的测量未加硝酸钾显色：（按国标GB5749—2006操作规程）；测量：（按国标准差S/%8.563.25标GB5749—2006操作规程）；绘制标准曲线：方法按以上步骤。平均回收率p/%65.589.31.4.3计算含20mg/L硝酸钾标准差S/%13