催化剂中微量砷含量的测定及其对活性的影响.pdf

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1、第6期(总第163期)煤化工No．6(TotalNo．163)2012年12月CoalChemicalIndusDec．2012催化剂中微量砷含量的测定及其对活性的影响杜伟东，肖杰飞，赵明丽，惠平，纵秋云(1．青岛联信催化材料有限公司，山东青岛266300；2．内蒙古开滦煤化工有限公司，内蒙古鄂尔多斯017000)摘要通过实验确定了一种测定钻钼系C0耐硫变换催化剂中微量砷含量的方法——原子吸收分光光度法。实验中发现混合酸体系对测定结果影响较大，10％盐酸与2％硫酸是一种较理想的组合；不同砷含量对催化剂活

2、性影响的考察结果表明，当催化剂中砷质量分数大于0．2600％后，活性开始明显下降；某些工业应用后的催化剂中砷含量检测结果表明，原料气砷杂质是引起催化剂中毒的主要原因之～。关键词砷，原子吸收法，催化剂，活性文章编号：1005—9598(2012)一06—0033—04中图分类号：T0126．4文献标识码：A(砷)的特征波长的光，将待测样品加入到原子化器引言中，转化为试样蒸汽，待测元素变为基态原子。当具有耐硫变换催化剂因其优良的催化活性和抗毒性待测元素(砷)的特征波长的光通过试样蒸汽时，会被能，被广泛应用于

3、以煤为原料的水煤气变换工艺中。蒸汽中待测元素基态原子所吸收，检测器所接收到的一般认为砷是使这类催化剂中毒的最主要的毒物，在特征光的强度也会相应地减弱，而特征光被减弱的程进行c0变换反应过程中，粗煤气中夹带的砷化合物度与试样中待测元素的质量浓度成正比，从而计算出很容易被选择性地吸附在催化剂的表面，并覆盖和沉待测样品中待测元素的质量浓度。积在催化剂的活性中心上，使催化剂中毒而永久失活。因此精确测定催化剂吸附的砷含量，研究砷含量对催化剂活性的影响规律十分重要，也是催化剂使用空心阴极灯原子化器分光系统检测器放大

4、器显示器厂家普遍关注的问题，而目前国内外尚无催化剂砷含图1原子吸收分光光度计工作流程示意图量测定的标准方法。本实验着重研究测定催化剂中砷含量的原子吸1-2仪器及试剂收分光光度法，以ODB耐硫变换催化剂为测定对象，确AA2610型原子吸收分光光度计，氢化物发生器，立了一套测定催化剂中砷含量的方法，并考察了不同砷空心阴极灯，计算机数据处理系统软件。砷含量对QDB耐硫变换催化剂活性的影响，得出了一1000~g／mL的砷标准溶液(按GBwE080586配制)，些对催化剂使用有参考意义的结论。三氧化二砷(分析纯)

5、，硫酸(1：1)，硼氢化钾(分析纯)，10％盐酸，碘化钾(分析纯)，抗坏血酸(分析纯)。1实验1．3仪器工作条件1．1实验原理本实验工作条件为：砷的灵敏度波长选定为本实验采用原子吸收分光光度法测定非金属元193．64Flm，空气阴极灯电流为l0mA，单色器光谱通素砷，原子吸收分光光度计工作流程示意图见图1。带宽度为0．4Fim，载气选用氩气。氢化物发生器采用其原理是：仪器由空心阴极灯辐射出具有待测元素220V电源，内装2A保险丝，采用0号毛细管。收稿日期：2012—07-01作者简介：杜伟东(1985一

6、)，男，吉林桦甸，学士，助理工程师，2008年本科毕业于吉林大学，现从事耐硫变换催化剂研制与开发工作，E-mail：blueong@126．tom。一34一煤化工2012年第6期该方法检测线性范围为10ng／mL～80ng／mL．灵2原子吸收分光光度法测定砷的分析方法敏度为0．15ng／mL。2．4测定结果的计算2．1样品的前处理在上述条件下，将配制的标准溶液与待测样品进称量一定量的待测样品，放置在马弗炉内，550行测定，通过标准曲线，得出待测样品的砷浓度，按照℃下灼烧1h～2h至恒重，取出后放置在干燥

7、器中冷公式(1)计算出原样品的砷质量分数(X104)：却至恒重后，称量约0．2g，加入20mL的硫酸(1：1)，砷质量分数=P·n(卜s)／m(1)在电加热板上加热，直至溶液澄清，冷却后，用去离式中：p一测得的稀释后的溶液中的砷质量浓度，子水定容至100mIJ容量瓶中，用微孔滤膜过滤，取滤~g／mL；n一稀释倍数；s一催化剂烧失百分率；m一所液还原测定。称样品的质量，g。样品中砷的价态还原：取滤液l0mL至100mL容2．5混合酸体系的控制量瓶中，加入0．6g碘化钾后摇匀，在100℃的水浴根据待测元素砷

8、的性质，需要在酸性体系中进行中加热至微沸，取出，冷却至室温。加入0．5g抗坏血检测。相关钴钼系催化剂分析检测标准资料显示，使酸，用10％的盐酸定容。该样品中的砷被还原为三价态。用一定浓度的硫酸，可以完全溶解钴钼系催化剂。而干扰元素的消除：据文献[1—5]报道，测定砷浓在制作待测试样时，要以盐酸定容，为了考察硫酸、盐度的原子吸收分光光度法存在干扰。干扰分为液相和酸混合酸体系对砷含量测定结果的影响，需要进行实气相两大类。对于5g／L砷的测定，i