工业硫酸中砷含量测定影响因素探析

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1、工业硫酸中砷含量测定影响因素探析姚伟宣（浙江警察学院刑事科学技术系，浙江杭州，310053）摘要：采用原子荧光光谱法测定工业硫酸中的砷含量，并对测定过程中可能影响实验准确度的因素进行了考察。实验结果表明，测定过程中体系酸度和金属离子对测定结果有一定影响，砷的荧光强度随着酸度增加而增大，当体系酸度在4%～10%时，测定结果相对稳定。在测量相对误差低于5%时，Cd、Fe、Zn、Pb等金属离子对砷的测定基本不产生干扰作用，而Cu和Ca离子则影响较大。关键词：工业硫酸；原子荧光光谱法；砷；影响因素中图分类号：文献标志码：文章编号：Studyontheinfluentialfactorsoft

2、hedeterminationofarsenicinindustrialsulfuricacidYaoWei-xuan（DepartmentofCriminalScienceandTechnology,ZhejiangPoliceCollege,Hangzhou310053,China）Abstract:Inthisstudy,atomicfluorescencespectrometrywasusedforthedeterminationofarsenicinindustrialsulfuricacid.Theinfluentialfactorsthataffecttheexperi

3、mentalaccuracyofthedeterminationprocesswerestudied.Theresultsshowedthatthesystemacidityandmetalionshadsomeeffectonthedeterminationofarsenic.Thefluorescenceintensityofarsenicincreasedwithincreasingacidity,andthemeasuredresultswererelativelystablewhenthesystemaciditywasintherangeof4%～10%.Whenther

4、elativemeasurementerrorwaslessthan5%,thetransition-metalionsofCd,Fe,ZnandPbdidnotinterferethedeterminationofarsenic,whileCuandCahadgreaterimpacts.Keywords:Industrialsulfuricacid;Atomicfluorescencespectrometry;Arsenic;Influentialfactors砷是工业硫酸中重要的控制指标之一[1]。工业硫酸中砷含量测定方法有二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法（银盐法）、砷斑法、原子

5、荧光法等。其中银盐法存在一定缺陷，比如检出限较高，灵敏度低，测定过程繁琐，且所使用的试剂毒性大，对人体和周围环境都有不利影响[2,3]。砷斑法测定砷含量的周期较长，操作过程烦琐，检验成本较高[4]。而利用原子荧光法测定砷含量由于准确度高、快速、抗干扰能力强、检出限低等优点，得到越来越广泛的应用[5-12]。实验中在利用直接称取样品稀释定容，采用原子荧光法测定工业硫酸中砷含量基础上，对可能影响砷测定准确度的因素进行了研究。联系人：姚伟宣（1982—），男，硕士，研究方向为理化检验。0571-87787220，yaoweixuan82@163.com1实验材料1.1实验药品及试剂硫脲溶液

6、：称量15g硫脲于150mL超纯水中，溶解，现用现配；硼氢化钾溶液（W/V）：0.5%氢氧化钾+1.5%硼氢化钾；硝酸（优级纯）；载流液2%硝酸；砷标准工作溶液（10μg·L-1）。；1.2实验仪器PF6-2非色散原子荧光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；高性能空心阴极灯AsHAF-2（北京有色金属研究总院）；美国MilliporeMilli-QGradient超纯水系统；梅特勒AE200电子天平。2实验方法2.1建立标准曲线吸取5mL砷标准储备溶液（0.2mg·L-1）于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸，然后再加入10mL硫脲溶液，超纯水定容，摇匀。倒入自动进样管中，由仪器

7、自动稀释后，以硼氢化钾作还原剂，2%硝酸为载液，测定砷质量浓度分别为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg/L时溶液的荧光强度，仪器条件见表1。以荧光强度（IF）为纵坐标、砷质量浓度（μg·L-1）为横坐标，绘制标准曲线，见图1。结果表明，在质量浓度为1～10（μg·L-1）范围内有良好的线性关系，检出限为0.021μg·L-1。表1工业硫酸中砷测定的操作条件Talbe1Operatingconditionsofthedetermiantionof