原子荧光测定工业硫酸中砷的研究-论文.pdf

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1、垫Q：塑ScienceandTechnologyInnovationHerald工业技术原子荧光测定工业硫酸中砷的研究周凤云(吉林吉恩镍业股份有限公司检测中心吉林磐石132311)摘要：对工业硫酸样品中的砷进行了试验，在优化的仪器条件下，选用lO％Hcl介质，5mL~l,脲一抗坏血酸溶液作还原剂及10g／L的硼氢化钾为戴流的情况下，用原子荧光测定预处理好的硫酸中的砷检出限为0．033ug／L，回收率为92．1％-112％，而且样品测定的精密度较高。关键词：硫酸砷原子荧光检出限中图分类号：TQ075+．1文献标识码：A文章编号

2、：1674—098X(2014)07(a)一0082—02工业硫酸中AS是硫酸生产中的重要控子荧光测定工业硫酸中砷含量的报道，根1．2．2电热板制指标，也是硫酸质量的重要指标。其含量据原子荧光的测定准确度高、快速、抗干扰1．2．3电感耦合等离子发射光谱，的高低直接影响成品酸的质量，硫酸作为重能力强、检出限低等优点。5300DV，PE公司要的化工原料，使产品酸在工业中的应用范1．2．4原子荧光光谱，AF一610A，北围受到限制，质量好坏直接影响合成化工产1实验部分京瑞利品的质量。1．1试剂1．2．5高纯水仪(Elga公司)工业

3、H：SO中砷含量测定方法有二乙除非另行说明，本方法仅使用确认的1．3样品处理氯基二硫代甲酸银分光光度法(银盐法)、砷优级纯试剂和GB／T6682中规定的至少一准确称取20-30gT业硫酸样品，小心斑法等。其中银盐法存在一定缺陷，比如检级水。加入盛有约20mL水的100inL玻璃烧杯出限较高，灵敏度低，测定过程繁琐，且所使1．1．1P(盐酸)=1．19g／mL。中。干低温电热板上蒸干(温度不宜过高，冒用的试剂毒性大，对人体和周围环境都有不1．1．2砷元素标准储备液：P(AS)硫酸烟即可)，放冷后加少许水将残渣洗涤利影响。砷斑法

4、测定砷含量的周期较长，操=1000ug／mL(国家钢铁材料测试中心)。转移至50mL容量瓶中，加入5mL盐酸，作过程烦琐，检验成本较高。IcP—AEs测1．1．3氢氧化钾(分析纯)。5mL硫脲一抗坏血酸，用水定容，摇匀，放定砷尽管操作简便、分析快捷，但灵敏度较1．1．4硼氢化钾(分析纯)。置2h后测定。同时样品做空白试验。低，检出限相对较高。原子荧光法是2O世纪1．1．5硫脲(分析纯)。1．4测定70年代发展的一项分析技术，由于其检出1．1．6抗坏血酸(分析纯)。1．4．1仪工作参数限低，操作简单，精度高，在我国已经普及1．

5、2仪器与设备仪器工作条件见(表1)。及广泛应用。通过查阅资料目前还很少有原1．2．1分析天平，感量0．0001g测量程序设置见(表2)。1．4．2上机测定表1仪器工作条件开机稳定0．5h，启动软件，按以上工作参数，将仪器砷空心阴极灯30rain后，项目条件项目条件负高压(V)260测量方式标准曲线法依次测定标准溶液，绘制标准曲线。灯电流(mA)30信号类型峰面积依次测定空白溶液和样品待测液。辅助阴极电流(mA)0读数时间(s)16原子化器高度(ram)7延时时间(s)．22结果与讨论原子化器温度室温(档)采样泵速(r／min

6、)1002．1仪器条件的选择载气流量(mL／min)80O仪器预热30min，用还原剂和载流空白测定，待荧光值稳定后，对一个固定标准表2测量程序设置表在不同设置仪器条件下进行重复测定，选择步骤l234荧光值高的，灵敏度比较高。流程采样停注入停在选定条件下，在200-900mL／min内改泵速(r／min)10010O，变氩气流量，砷的荧光信号强度随氩气流量增时间(SeC)84165大而加强，且在600-900mL／min内荧光值信号较大而且趋干稳定，大干900mL／min时，表3还原掩蔽剂对砷荧光强度的影响信号反而下降，这主

7、要是由于较大的载气流冲加入物质砷荧光强度(峰面积)淡了火焰中原子蒸汽所至。本文选择800mL／As(20~tg／L)1877．8min为氩气流量。As+硫脲1893．3其他条件不变时，改变原子化炉的温As+硫脲+抗坏血酸1929．8度，结果表明，荧光强度随石英原子化器温As+硫脲+抗坏血酸+酒石酸2055．4度升高而降低。其原因为温度升高导致气As+硫脲+抗坏血酸+草酸l985．6(下转84页)表4方法检出限表样品btg／LSDLD12l3l4l5l6l7l8I9l10空白O．00210．0023lO．0052lO．0032

8、l0．0025lO．01310．008510．003210．0062Io．0092O．0l10．033表5精密度实验样品％RSD％平均值1234567891O样品1O．O000．0000．0O0O．00O0．O000．0O0O．00O0．0O00．00O0．O003．96O．O0O0025