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时间:2019-07-09
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1、工业硫酸亚铁含量的测定一.硫酸亚铁性质介绍:【分子式】:FeSO4•7H2O【分子量】:278.05【基本性质】:天蓝色或绿色单斜晶体,或结晶性粉末【相对密度】:1.8987【熔点】:64℃,强热分解溶于水、甘油,不溶于乙醇。【pH值】:3。二.实验原理:氧化还原滴定法:先用基准草酸钠标定高锰酸钾,再用标定过后的高锰酸钾滴定硫亚铁。2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H205Fe2++8H++MnO4-=Mn2++5Fe3++4H2O滴定终点:标定高锰酸钾,用高锰酸钾溶液
2、滴定至溶液呈淡粉红色30s不褪色即为终点。滴定硫酸亚铁,在酸性溶液内,高锰酸钾与硫酸亚铁作用,高锰酸根离子被还原,铁离子被氧化。终点时稍过量和高锰酸钾使溶液呈现微红色。三.仪器和试剂:仪器:烧杯,容量瓶,量筒,酸式滴定管(包括铁架台),分析天平,玻璃棒,洗耳球,移液管,锥形瓶,称量瓶,试剂瓶,垂融漏斗试剂:基准草酸钠试剂,高锰酸钾试剂,工业硫酸亚铁,蒸馏水,浓硫酸四.实验步骤:1.高锰酸钾溶液的配制与标定C(1/5KMnO4)=0.1mol/L1.1配制:称取3.3g高锰酸钾,加1000ml水。煮沸15
3、min。加塞静置2d以上,用垂融漏斗过滤,置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。1.2标定:准确称取0.2g在110℃干燥至恒重的基准草酸钠,加入250ml新煮沸过的冷水、10ml硫酸,搅拌使之溶解。迅速加入约25ml高锰酸钾溶液,待褪色后,加热至65℃,继续用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色,并保持0.5min不褪色。在滴定终了时,溶液温度应不低于55℃。同时做空白试验。平行试验三次,同时做空白试验。2.硫酸亚铁的配制与标定2.1配制:准确称取2.4g硫酸亚铁样250ml烧杯中,加入80ml蒸馏水,使硫酸亚铁
4、充分溶解,转移至250ml容量瓶中,配制成250ml硫酸亚铁溶液。2.2标定:用移液管量取25ml溶液加入锥形瓶中,再向锥形瓶中加入20ml配制好的5+1的硫酸,充分震荡后,开始滴定,边滴边摇动锥形瓶,当接近终点时红色消失甚至慢溶液呈现的微红色保持30秒种不消失,即为终点。平行试验三次,同时做空白试验。五.实验数据的记录和计算:高锰酸钾的标定记录表序号项目123加入Na2C2O4的量Vml滴定反应的开始体积V1ml滴定反应的结束体积V2mlKMnO4的消耗体积V0mlKMnO4的浓度cmol/LKMnO
5、4的平均浓度cmol/L浓度偏差%硫酸亚铁的滴定记录表序号项目123加入硫酸亚铁的量Vml滴定反应的开始体积V1ml滴定反应的结束体积V2mlKMnO4的消耗体积V0ml硫酸亚铁的浓度cmol/L硫酸亚铁的平均浓度cmol/L硫酸亚铁浓度偏差%硫酸亚铁的纯度%高锰酸钾浓度的计算•m•C(1/5KMnO4)=------------------•V0×0.0670式中:C(1/5KMnO4)——高锰酸钾标准溶液的物质的浓度,mol/L;m——草酸钠的质量,g;V0——高锰酸钾标准溶液的消耗量,mlV1——
6、开始时高锰酸钾标准溶液的用量,ml;V2——结束时高锰酸钾标准溶液的用量,ml;0.0670——草酸钠的摩尔质量,kg/mol硫酸亚铁纯度的计算•c(1/5KMnO4)×V0=c(FeSO4)×V•c(FeSO4)×V总•X=-------------------×100%•mc(1/5KMnO4)——高锰酸钾标准溶液的浓度;V0——滴定反应消耗的高锰酸钾的体积;c(FeSO4)——配制的硫酸亚铁的浓度;V——硫酸亚铁加入到锥形瓶中的体积;V总——配置的硫酸亚铁溶液的总体积;m——称取的硫酸亚铁的质量。
7、六.注意事项:1.在室温条件下,KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度缓慢,故需加热提高反应速度。但温度又不能太高,超过85℃则有部分H2C2O4分解。2.开始滴定时,反应很慢,在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前,不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后,可以适当加快滴定速度,但过快则局部KMnO4过浓而分解,而造成误差。3.KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定,当溶液出现微红色,在30秒钟内不褪时,滴定就可认为已经完成,如对终点有疑问时,可先将滴定管读数记下,再加入1滴KMnO4标
8、准溶液,发生紫红色即证实终点已到,滴定时不要超过计量点。4.KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中,由于KMnO4溶液颜色很深,液面凹下弧线不易看出,因此,应该从液面最高边上读数。
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