工业硫酸亚铁含量的测定

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1、工业硫酸亚铁含量的测定一.硫酸亚铁性质介绍：【分子式】：FeSO4•7H2O【分子量】：278.05【基本性质】：天蓝色或绿色单斜晶体，或结晶性粉末【相对密度】：1.8987【熔点】：64℃，强热分解溶于水、甘油，不溶于乙醇。【pH值】：3。二.实验原理：氧化还原滴定法：先用基准草酸钠标定高锰酸钾，再用标定过后的高锰酸钾滴定硫亚铁。2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H205Fe2++8H++MnO4-=Mn2++5Fe3++4H2O滴定终点：标定高锰酸钾，用高锰酸钾溶液

2、滴定至溶液呈淡粉红色30s不褪色即为终点。滴定硫酸亚铁，在酸性溶液内，高锰酸钾与硫酸亚铁作用，高锰酸根离子被还原，铁离子被氧化。终点时稍过量和高锰酸钾使溶液呈现微红色。三.仪器和试剂：仪器：烧杯，容量瓶，量筒，酸式滴定管（包括铁架台），分析天平，玻璃棒，洗耳球，移液管，锥形瓶，称量瓶，试剂瓶，垂融漏斗试剂：基准草酸钠试剂，高锰酸钾试剂，工业硫酸亚铁，蒸馏水，浓硫酸四.实验步骤：1.高锰酸钾溶液的配制与标定C（1/5KMnO4）=0.1mol/L1.1配制：称取3.3g高锰酸钾，加1000ml水。煮沸15

3、min。加塞静置2d以上，用垂融漏斗过滤，置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。1.2标定：准确称取0.2g在110℃干燥至恒重的基准草酸钠，加入250ml新煮沸过的冷水、10ml硫酸，搅拌使之溶解。迅速加入约25ml高锰酸钾溶液，待褪色后，加热至65℃，继续用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色，并保持0.5min不褪色。在滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。同时做空白试验。平行试验三次，同时做空白试验。2.硫酸亚铁的配制与标定2.1配制：准确称取2.4g硫酸亚铁样250ml烧杯中，加入80ml蒸馏水，使硫酸亚铁

4、充分溶解，转移至250ml容量瓶中，配制成250ml硫酸亚铁溶液。2.2标定：用移液管量取25ml溶液加入锥形瓶中，再向锥形瓶中加入20ml配制好的5+1的硫酸，充分震荡后，开始滴定，边滴边摇动锥形瓶，当接近终点时红色消失甚至慢溶液呈现的微红色保持30秒种不消失，即为终点。平行试验三次，同时做空白试验。五.实验数据的记录和计算:高锰酸钾的标定记录表序号项目123加入Na2C2O4的量Vml滴定反应的开始体积V1ml滴定反应的结束体积V2mlKMnO4的消耗体积V0mlKMnO4的浓度cmol/LKMnO

5、4的平均浓度cmol/L浓度偏差％硫酸亚铁的滴定记录表序号项目123加入硫酸亚铁的量Vml滴定反应的开始体积V1ml滴定反应的结束体积V2mlKMnO4的消耗体积V0ml硫酸亚铁的浓度cmol/L硫酸亚铁的平均浓度cmol/L硫酸亚铁浓度偏差％硫酸亚铁的纯度％高锰酸钾浓度的计算•m•C(1/5KMnO4)＝------------------•V0×0.0670式中：C（1/5KMnO4）——高锰酸钾标准溶液的物质的浓度，mol/L；m——草酸钠的质量，g；V0——高锰酸钾标准溶液的消耗量，mlV1——

6、开始时高锰酸钾标准溶液的用量，ml；V2——结束时高锰酸钾标准溶液的用量，ml；0.0670——草酸钠的摩尔质量，kg/mol硫酸亚铁纯度的计算•c(1/5KMnO4)×V0＝c(FeSO4)×V•c(FeSO4)×V总•X＝-------------------×100％•mc(1/5KMnO4)——高锰酸钾标准溶液的浓度；V0——滴定反应消耗的高锰酸钾的体积；c(FeSO4)——配制的硫酸亚铁的浓度；V——硫酸亚铁加入到锥形瓶中的体积；V总——配置的硫酸亚铁溶液的总体积；m——称取的硫酸亚铁的质量。

7、六.注意事项:1.在室温条件下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度缓慢，故需加热提高反应速度。但温度又不能太高，超过85℃则有部分H2C2O4分解。2.开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，而造成误差。3.KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO4标

8、准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。4.KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。