硫酸亚铁含量测定.ppt

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1、药物分析综合实验Ⅰ实验五硫酸亚铁原料药的含量测定本企业药品标准摘选1、高锰酸钾滴定液(0.02mol·L-1)的配制与标定配制:取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。标定:取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加新煮沸过的冷水250ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml(边加边振摇,以免产生沉淀),待褪色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退;当滴定结束时,溶液温度应不低于55℃。根据Na2C2O4的质量和消

2、耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。平行实验5次。(要求:n=3,相对平均偏差≤0.1%。)2、硫酸亚铁的含量测定精密称取本品约0.5g,置于250ml锥形瓶中,加15ml10%稀硫酸,15ml新沸过的冷蒸馏水,溶解试样。立即用高锰酸钾滴定液滴定,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色,即为终点。根据高锰酸钾标准液的体积和FeSO4·7H2O的质量计算含量。平行实验三次。要求:n=3,相对平均偏差≤0.3%,本品含FeSO4·7H2O应为98.5%~104.0%。【思考题】1、药品标准的理论依据①标定高锰酸钾滴定液(0.02m

3、ol·L-1)的理论依据与计算公式?2MnO4-+5C2O42-+16H+2Mn2++10CO2↑+8H2O②硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)含量测定的理论依据、计算公式?2、仪器与试药①本试验将使用的主要仪器?电子天平、电热恒温水浴锅、酸式滴定管、100ml量筒、250ml锥形瓶3只②本试验将使用的主要药品与试剂?KMnO4(分析纯)、Na2C2O4(基准试剂)、10%稀硫酸、浓硫酸、硫酸亚铁原料药3、操作注意事项①高锰酸钾滴定液的滴定速度是由慢至快的,在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前,不可加入第二滴,为什么?开始滴定时,反

4、应很慢,在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前,不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后,可以适当加快滴定速度,但过快则局部KMnO4过浓而分解,而造成误差。②硫酸亚铁的含量测定中,为什么需加“新沸过的冷水”,如果加的是水,将会对结果产生何种影响?为了排除水中氧气的干扰。如果加的是未煮沸的水,会氧化二价铁,降低含量测定的准确度,使含量测定结果偏低。③在标定高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)时,为何溶液温度应不低于55℃?在室温条件下,KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度缓慢,故需加热提高反应速度。但温度又不能太高

5、,超过85℃则有部分H2C2O4分解。④在测定硫酸亚铁含量时,原始记录的内容有哪些?⑤高锰酸钾滴定液需放入酸式滴定管中还是碱式滴定管中?为什么?酸式滴定管中,因为高锰酸钾具有氧化性。4、讨论①高锰酸钾滴定硫酸亚铁时,为什么用硫酸调节酸度?高锰酸钾法通常在较强的酸性溶液中进行,产物为无色的Mn2+。滴定时使用H2SO4控制酸度,而不使用HNO3(有氧化性)和HCl(有还原性)。②在标定高锰酸钾滴定液时是否需要加入催化剂?不用,只有待最初加入的1-2滴KMnO4溶液的紫色退去后,溶液中就有了Mn2+,Mn2+可以作为催化剂。③高锰酸钾

6、滴定硫酸亚铁是否需要加入指示剂,为什么?不需要高锰酸钾法的指示剂是KMnO4本身,在100ml水中只要加1滴0.1mol·L-1KMnO4溶液就可以呈现明显的紫红色,而它的还原产物Mn2+则近无色所以高锰酸钾法不需另加指示剂。

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