《ve含量测定》PPT课件

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1、维生素E的测定刘深勇一、概述维生素是维持人体正常生命活动所必需的一类天然有机化合物。其种类很多，目前已确认的有30余种，其中被认为对维持人体健康和促进发育至关重要的有20余种。这些维生素结构复杂，理化性质及生理功能各异，有的属于醇类，有的属于胺类，有的属于酯类，还有的属于酚或醌类化台物。维生素都具有以下共同特点：这些化合物或其前体化合物都在天然食物中存在；它们不能供给机体热能。也不是构成组织的基本原料，主要功用是通过作为辅酶的成份调节代谢过程，需要量极小；它们一般在体内不能合成，或合成量不能满足生理需要，必须经

2、常从食物中摄取；长期缺乏任何一种维生素都会导致相应的疾病。我们在评价食品的营养价值，开发利用高含量维生素的食品资源，指导人们合理调整膳食结构，指导制定加工工艺或贮存条件，最大限量地保留各种维生素，还要控制强化食品中加入量，防中毒，都离不开分析检测工作。维生素分类：脂溶性（A、D、E、K）水溶性（B族、C）二、脂溶性V的测定VA、VD、VE、VK与类脂物一起存于食物中，摄食时可吸收，可在体内积贮。脂溶性维生素具有以下理化性质：1.溶解性：脂溶性维生素不溶于水，易溶于脂肪、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚、苯等有机溶剂。2.

3、耐酸碱性：维生素A、D对酸不稳定，对碱稳定，维生素E对碱不稳定，但在抗氧化剂存在下或惰性气体保护下，也能经受碱的煮沸。耐热性、耐氧化性耐热性氧化性VA好，能经受煮沸易被氧化（光、热促进其氧化）VD好，能经受煮沸不易被氧化VE好，能经受煮沸在空气中能慢慢被氧化（光、热、碱促进其氧化）VK好，能经受煮沸易被光、氧化剂及醇破坏维生素E含量测定应该采用何种方法？根据化学性质：1.可被硫酸铈定量氧化.——铈量法2.三氯化铁反应——生成的亚铁离子作用形成有色结合物间接测定（三氯化铁—2，2’—联吡啶比色法）（一）铈量法1、

4、原理：VE用硫酸加热回流，水解成生育酚，用硫酸铈定量地氧化为对一生育醌，过量的硫酸铈氧化二苯胺指示剂而指示滴定终点。终点：亮黄→灰紫;空白试验.2、反应条件（1）VE在H2SO4酸性条件下水解为宜。碱性溶液中游离生育酚易被氧化。Ce(SO4)2液滴定在酸性溶液中进行,如在碱性中会生成碱式盐而影响测定。（2）Ce(SO4)2溶于酸水溶液，不溶于醇,α-生育酚溶于酸而不溶于水,滴定过程中应有一定浓度的乙醇。（3）本法适用于纯度高的VE供试品。[检查方法]取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用

5、硫酸铈滴定液(0.01mol/L)滴定，根据消耗硫酸铈滴定液的量来进行计算紫外分光光度法[原理]:维生素E在碱性溶液中加热水解生成游离生育酚，并被三氯化铁氧化为对生育醌，同时生成亚铁离子。后者与联吡啶生成血红色的配离子，再进行比色测定。但由于操作麻烦，专属性不高，又容易有干扰，现已被GC取代。生育酚[O]对-生育醌含量测定根据物理化学性质：1.紫外分光光度法:——不适用2.色谱法方法简便快速，专属性强。特别适用于多种维生素制剂中维生素E的测定。3、荧光分光光度法★气相色谱法(ChP)六十年代起开始研究维生素E的

6、气相色谱法。GC特点选择性好灵敏度高速度快分离效能好气相色谱法(GLC)测定维生素E的优点可分离维生素E、其异构体及杂质，可选择性地测定维生素E。适宜测定纯度不高的维生素E及维生素E制剂。中国药典测定维生素E及维生素E制剂均采用气相色谱法。（二）气相色谱法1、色谱条件及系统适应性试验色谱柱：2m×4mmI.D.硼硅玻璃柱，内装硅藻土（80-100目）或高分子多孔小球固定相：硅酮（OV-17）涂布浓度2%的填充柱固定液→100%二甲基聚硅氧烷毛细管柱载气：N2，流速:含2%固定相：以18-20分钟为宜；含5%固定

7、相：以30-32分钟为宜柱温：265℃内标：正三十二烷检测器：FID（氢火焰离子化检测器）4、溶液配制：内标溶液：正三十二烷的环己烷溶液（1.0mg/ml）对照溶液：对照品溶解于内标溶液中(1mg/ml)供试品溶液：供试品约50mg，用内标溶液，溶解并稀释至50ml3、供试品测定f×Ax×MsAsAx：供试品峰面积F：校正因子As:内标物的峰面积2、系统适用性试验：n≥500（按维生素E计算）R≥2（维生素E与内标物正三十二烷的分离度）mg=内标法供试液（样品+内标）内标物对照液（对照+内标）是样品中不存在的物

8、质与被测组分峰靠近能与各组分完全分离与被测组分的量接近★定量法:内标法加校正因子1KAA=内对2KAA=内样实际工作中的计算方法本品含C31H52O3应为96.0~102.0%(二)HPLC—用外标法可以测定dl–α–生育酚1、色谱条件：★色谱柱：内径4mm,长15～30Cm的不锈钢柱;填充以粒径5～l0μm的十八烷基硅烷键合硅胶固定相★流动相：甲醇-水(49:1)★紫外检测器;波长为