原子荧光光度法测定海水中硒的不确定度评定研究-论文.pdf

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1、第39卷第4期环境科学与管理V01．39No．42014年4月ENVⅡl0NMENTALSCⅡNCEANDMANAGEMENTApr．2014文章编号：1674—6139(2014)04-0145—03原子荧光光度法测定海水中硒的不确定度评定研究刘金冠，丁冬梅，郭玉敏(天津市环境监测中心，天津300191)摘要：通过实例对原子荧光法测定海水中硒的不确定度进行评定。根据(JJF1059—1999)《测量不确定度评定与表示》中对测量和评定不确定度的要求评估了不确定度。测量不确定度的产生包括标准溶液的逐级稀释、工

2、作曲线的非线性和原子荧光光度计的测量性能及取样体积。结果表明取样体积是导致该方法不确定度产生的主要影响因素，在测定时应加强这方面的控制，从而提高测量结果的准确性。当海水中硒的含量为1．99g／L时，硒含量的扩展不确定度为0．40g／L，置信水平为95％。关键词：不确定度；原子荧光；硒中图分类号：X830．2文献标志码：AUncertaintyinDeterminingSeleniuminSeawaterbyAtomicFluorescenceSpectrometryLiuJinguan，DingDongme

3、i，GuoYumin(TianjinEnvironmentMonitoringCenter，Tianjin300191，China)Abstract：AtomicFluorescenceSpectrometrywastakentodetermineseleniuminseawater．Theuncertaintylevelwasdeter—minedaccordingtoJJF1059—1999“EvaluationandExpressionofUncertaintyinMeasurement”．Theun

4、certaintywerecausedbygradualdilutedstandardstocksolution，standardcurveandmeasurementperformanceofatomicfluorescencespectrometry，samplevolume．Resultsshowthatthesamplingvolumeisthemaininfluencingfactorsofuncertaintyinthemethod．Attentionsshouldbepaidtostrengt

5、henthecontrols0astoimprovetheaccuracyofmeasurementresults．Whenthecontentofseleniuminseawateris1．99g／Landtheexpandedseleniumdetectionuncertaintyis0．40L，thecertaintydegreeis95％．Keywords：uncertainty；atomicfluorescencespectrometry；selenium随着现代工业的发展，各种有害物质经过多种1

6、实验部分途径进入水环境，污染日趋严重，及时、有效地掌握水质信息，增强水质监测的可靠性和科学性已成为1．1主要仪器首要问题。由于真值不可能得到，测量结果不可避原子荧光光度计：AFS一830型原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)；硒空心阴极灯。免地具有不确定度，所以检验结果只有附有测量不1．2试剂确定度后才更加完整、有意义。本文根据国家计量硒标准溶液(100mr／L，环境保护部标准样品技术规范《测量不确定度评定与表示》(JJF1059—研究所)、氢氧化钠(优级纯)、硼氢化钾(优级纯)、1999)对用原子荧光法

7、测定海水中硒含量产生不确硫脲(分析纯)、盐酸(优级纯)、高纯水。定度的原因进行分析，评定其不确定度，从而进一步1．3实验方法保证检测结果的准确性，为实验室管理和出具科学近岸海域环境规范(HJ442—2008)附录K原报告提供依据。子荧光法测定近岸海域海水中的硒。具体步骤如下：①设定仪器工作参数；收稿日期：2014—02—19作者简介：刘金冠(1983一)，女，工学学士，工程师，研究方向为实验②配制硒标准系列溶液测定其荧光强度并绘制分析。标准工作曲线；’．145．期刘金冠等·原子荧光光度法测定海水中硒的不确定

8、度评定研究V01．39No．4Apr．2014③量取20ml水样于50ml烧杯中，加入3ml—5．77×10～。HC1，10％硫脲溶液2ml，混匀。放置20rain后，通10mLA级移液管的相对不确定度：过蠕动泵进样测定(调整进样和硼氢化钾溶液流速=√2×()63×10为0．5ml／s)，设定程序可保证进样量的准确性和一致性，记录相应的相对荧光强度值。从校准曲线上100mLA级容量瓶的相对不确定度：查出测定溶液中