火焰原子吸收分光光度法测定水中铅不确定度的评定.pdf

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1、火焰原子吸收分光光度法测定水中铅不确定度的评定徐晓琴(富源县环境监测站云南曲靖655500)2．2不确定度评定2．2．t样品均匀性带来的相对不确定度urell(x)本样品是由环保部标准样品研究所发放的外控标准水样，此样品是均匀的，具有充分的代表性，由此带来的不确定度可忽略不计，urell(x)为0。2．2．2标准物质带来的相对不确定度urel2(x)铅标准贮备液(GSB100705)为环保部标准样品研究所提供，质量浓度为p=1000mg／L，证书给的扩展不确定度U(p)为2mg／L铅(Ph)是一种对人体危害极大的有毒重金属，可在人体和动(

2、k=2)，则标准不确定度LI(p)=1mg／L，相对标准不确定度urel2(x)物体内长期蓄积，不能及时地随粪便排出体外，长期接触较高浓=urel(p)=u(p)／p=(1mg／L)／(1000rag／L)=0．1％。度的铅会产生慢性铅中毒。铅的主要毒性效应是导致贫血症、神2．2．3校准曲线拟合带来的相对不确定度urel3(x)经机能失调和肾损伤。铅甚至还会影响儿童大脑的发育，造成智校准曲线各标准点的理论浓度值xi(mg／L)和吸光度值yi分别为：x1=0．00，yl=0．0004；X2=0．50，y2=0．0071；x3=1．O0，y3

3、=0．0140；力障碍。本文依据JJF1059．1：2012(~I量不确定度评定与表示》建x4=3．00，Y4=0．0415；x5=5．O0，ys=O．0708；x6=10．0，y6=0．1367；用最立了火焰原子吸收分光光度法测定水中铅不确定度的评定方法。小二乘法拟合得铅的校准曲线方程为：y=0．0006+0．0137x(式中：截运用此方法可辨别出铅测定过程中需要注意的关键因素，予以更距a=O．0006，斜率b=0．0137，相关系数r=O．9999)好地质量控制，来保证检测数据的准确性和可靠性，使环境监测本次样品进行6次测量，由校准曲

4、线查得的测量值分别为：更好地为环境管理提供服务。1．625mg／L，1．608mg／L，1．641mg／L，1．597mg／L，1．619mg／L，1．630m~1建立方法依据L，均值为1．62mg／L，由校准曲线方程求得=1．62mg／L，则校准曲线拟合带来的相对不确定度u3(x)计算公式表示为：根据【GB／T27025—2008(检测和校准实验室能力通用要求》、CNAS．CL01—2006《检测和校准实验室能力认可准则》、CNAS．u3(x)=SRCL52—2014(检测和校准实验室能力认可准则》】25条和【国认实0函[2006114

5、1号文件实验室资质认定评审准则】l9条的规定，检测实验室应该具有并且应用评价测量不确定度的程序，便于检测方式中：b为校准曲线的斜率；S为校准曲线的剩余标准差；法的确认。P为待测样品的重复测定次数，P=6；n为校准曲线的点数，n=6；1．1铅的检测方法为待测样品浓度的平均值；为校准曲线各点浓度的平均值；依据GB7475--8≮质锕、锌船、镉的、贝I定原子吸收分长法》。1．2主要检测设备为各标准液的浓度的平均值。AA一6300C岛津原子吸收分光光度计。1．3校准曲线的制作式中：校准曲线的剩余标准差SR1y／』∑L[—y一(。+—6—)一]1．

6、3．1标准系列制备：铅标准贮备液是由云南省环境监测中心站统一向环境保护部标准样品研究所购买的GSB07—1258—2000编号=0．00100；~O?：yq为各标准液实际吸光度值；a+b)为根据回归为100705浓度为lO00m#L的标准样品，用0．2％硝酸稀释铅标准曲线算出来的理论值。将各值分别代入公式：贮备液配成浓度为100mg／L的中间标准溶液，再用中间标准溶液制备0．00、0．50、1．00、3．00、5．00、10．0mg／L浓度的标准系列溶液。s(x)：———五2-o-1．3．2标准系列溶液的测定：将火焰原子吸收分光光度计调至

7、最佳状态，在283．3nm波长下，用乙炔一空气火焰测定标准系列溶液，urel3(x)=u3(x)／x==0．027=2用经空白校正的各标准的吸光度(Y)对相应的浓度(x)作图，绘制2．2．4测量结果重复性带来的相对不确定度urel4(x)校准曲线y=0．0006+0．0137x(式中：截距a=O．0006，斜率b=0．0137，在环境条件不变的条件下，对此样品X进行6次重复测定，由校准相关系数r=-0．9999o曲线查得的测量值分别为：1．625mg／L，1．608mg／L，1．641mg／L，1597mg／L，1．4样品的测定1．619

8、mg／L，1．630mg／L，测量结果取X的算术平均值，则=1．62mg／L。仪器用0．2％的硝酸调零，吸人空白样和试样，测定其吸光"n度。扣除空白吸光度后，从仪器上直接读出试样中的铅浓度(x