火焰原子吸收光谱法测定水中锌的不确定度评定.pdf

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1、2O10年3月内蒙古大学学报(自然科学版)Mar．2010第41卷第2期JournalofInnerMongoliaUniversityVo1．41No．2文章编号：1000—1638{2010)02—0191—05火焰原子吸收光谱法测定水中锌的不确定度评定侯炜，李晓燕(内蒙古化工职业学院，呼和浩特010011)摘要：根据JJFlO59一l999《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求，对水中锌的火焰原子吸收光谱法测定结果的不确定度进行评定．方法考虑火焰原子吸收光谱法测定水中锌的不确定度的来源包括标准贮备液定值、贮备液稀释至使用液过程、校准曲线拟合、重

2、复测量样品及分析仪器等因素，计算出各种不确定度分量并将其合成，以此计算出水中锌测定结果的不确定度，结果为(O．705土0．018)mg／L．结果表明，影响锌测量不确定度的主要因素有校准曲线拟合、重复测量样品及分析仪器误差．关键词：火焰原子吸收光谱法；锌；不确定度中图分类号：0657．31文献标志码：A测量不确定度是与测量结果相联系的一个参数，表征合理地赋予被测量之值的分散性。，测量不确定度不仅可以客观地描述实验室检测结果的可靠程度，而且还可以衡量实验室科学管理和检测技能的水平．本文采用火焰原子吸收光谱法，对水样中锌含量的不确定度进行分析，找出影响不确定

3、度的因素，对不确定度进行评估并给出不确定度，建立一种测量不确定度评定的方法．1检测方法1．1测量方法原理依据GB7475-87方法利用火焰原子吸收光谱仪对水中锌的含量进行测定．水样中锌离子被原子化后，吸收来自锌元素空心阴极灯发出的共振线，吸收共振线的量与该元素的含量成正比．根据这一原理，将测得的样品吸光度和标准系列溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量．1．2操作步骤表1仪器工作参数1．2．1仪器与试剂Table1Instrumentworkingconditionparameters原子吸收光谱仪(美国瓦里安AA200)；测定波长(nm)：2

4、13．91000mg／L锌标准贮备溶液(GSBG62025—90)；燃气流量(I／rain)：2．OO优级纯硝酸；去离子水．助燃气流量(L／min)：13．5O1．2．2仪器主要工作参数灯电流(mA)：5．O狭缝(nm)：1．O见表1．扣背景方式氘灯1．3标准曲线绘制1。3．1标准系列的配制取1000mg／L锌标准贮备溶液(GSBG62025—90)，用去离子水逐级稀释成1．0mg／L，0．80mg／L，0．60mg／L，0．40mg／L，0．2Orag／L锌标准溶液，稀释时，补加一定量的硝酸，使溶液酸度保持在*收稿日期：200909—18作者简介：侯

5、炜(1965一)女，内蒙古包头市人，副教授．内蒙古大学学报(自然科学版)1左右．制备标准空白溶液，溶液酸度与标准溶液酸度一致．1．3．2标准曲线绘制在原子吸收光谱仪上选用Zn213．9nm做分析线，对标准空白溶液及一系列已知浓度的标准溶液进行测定，根据测得的一系列响应值，仪器自动拟合出浓度一分析线强度标准曲线．1．3．3样品测定利用与测定标准溶液相同的方法对锌样品溶液直接测定，仪器自动从标准曲线上读出与被测溶液吸光度值相应的浓度．2数学模型水样中Zn元素含量C(mg／L)为：C—X一(y一口)／6式中：y一吸光度；X一浓度值，mg／L；口一截距；6一斜

6、率．3不确定度分量的来源分析采用火焰原子吸收光谱法测定水样中的锌，测定结果的不确定度主要来自标准贮备液定值、将贮备液稀释至使用液、校准曲线拟合、重复测量样品及分析仪器等因素引起的相对不确定度，根据不确定度的传递规律。，其不确定度可由下式计算：一√[H[H[H[]+[]。式中为水样中锌浓度的相对不确定度；为校准曲线拟合引入的相对不确定度；C为标准贮备液定值时引入的相对不确定度；丛为将贮备液稀释至使用液引入的相对不确定度；丝为重复测定样品引入的相对不确定度；为分析仪器引入的相对不确定度．4不确定度分量的评定4．1校准曲线拟合引入的相对不确定度采用瓦里安火焰

7、原子吸收光谱仪测定水中锌，标准曲线测定结果见表2．表2锌标准曲线测定结果序号浓度C吸光度A(rag／L)均值0．0000．00050．00040．00050．00050．200O．12O3O．11630．11840．11830．4O0O．231O0．2235O．2251O．22650．600O．3298O．3251O．32870．32790．8000．4411O．4362O．4388O．43871．0000．5332O．53O1O．5313O．5315计算得：口一0．00836；6—0．53109；r一0．9995则数学模型为：C_-X一(y一口)／b

8、=(y一0．00836)／o．53109根据赛贝尔公式：第2期侯炜，李晓燕火焰原子吸收光谱法测