石墨炉原子吸收法测定水中铅的测量不确定度评定

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1、石墨炉原子吸收法测定水中铅的测量不确定度评定1、检测方法1.1方法依据依据石墨炉原子吸收法测定铅(《水和废水监测分析方法》第四版)，对水屮铅的测量不确定度进行评定。1.2方法原理水样中铅离子被原子化后，吸收來自铅元素空心阴极灯发出的共振线，其吸光度与该元素的含量成正比，符合比尔定律(C=kA)o根据这一原理，被测水样中铅产生的响应值经工作曲线差的其浓度进行检测。1・3主要仪器北京普析公司TAS-990原子吸收分光光度计1.4操作步骤1.4.1标准曲线绘制1.4.1.1标准使用液配置铅标准溶液浓度为500mg/L,r展相对不确

2、定度为1%O用10ml有分度吸管准确吸取10.00ml铅标准溶液至100ml容量瓶中，用去离了水稀释至刻度,配置成50mg/L的中间液，再用10ml有分度吸管准确吸取2ml中间液至100ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度，配置成浓度为lmg/L的铅的标准屮间液。绘制校准曲线：在一组8个100ml容量瓶中，依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml铅的标准中间液，得到浓度分别为0、10.00、20.00、30.00、40.00、60.00、80.00、lOO.OOgg/L的标准系列,

3、每次自动吸取10uI样品注入石墨炉，按照设定好的参数测量并绘制校准曲线。2、数学模型2.1计算公式曲线拟合的回归方程y-bx--a(A26.1)公式中y■…■仪器测得铅溶液饿吸光度值(Abs);x-仪器根据吸光度值通过标准曲线自动换算出的浓度值，ug/L;归方程的截距；b・・…回归方程的斜率。水中铅含量的计算公式：c=—Xzy(A26.2)岭公式中：0-水样中铅的质量浓度值，ug/L;x—…仪器根据吸光度值通过标准曲线自动换算出的浓度值，ug/L岭…定容体积；岭…■取样体积。2.2不确定度数学模型根据公式(A26.2),

4、测定结果的不确定度主要来自重复测量样品、工作曲线拟合、铅标准溶液及配置、分析仪器、消解过程、取样和定容体积等因素引起的不确定度分量，各不确定度分量彼此不相关。根据不确定度的传播率，合成不确定度数学模型，即公式(A26.3):叫(c)=(A26.3)公式中：u(c)水样中铅浓度的相对标准不确定度;绚(兀).一一重复测定样品引入的不确定度；u2(X)工作曲线拟合引入的不确定度；u(V)…铅标准溶液及配置引入的不确定度;3、不确定度分量的来源分析由检测方法和数学模型分析，英不确定度来源有以下几个方面：(1)测量重复性引入的不确定度

5、:來源于测试样品溶液多次测量的重复性；(2)工作曲线拟合引入的不确定度；(3)铅标准溶液及配置引入的不确定度:来源于铅标准储备液的制备及标准储备液稀释成标准使用液的过程；4、不确定度分量的评定4.1测量重复性引入的不确定度对考核样6-008-A进行5次重攵测量，结果为下表序号吸光度y$(Abs)质量浓度xs!(ug/L)10.29672.47720.29271.31130.29571.90640.29371.88250.29471.894平均值0.29471.894对考核样6-008-B进行2次重复测暈，结果为下表序号吸光度

6、y$(Abs)质量浓度x5!(ug/L)10.18745.06120.18945.58130.18945.42040.18845.32150.18745.222平均值0.18845.321由以上表得出，Hv=5,测定考核样6-008-A屮铅质量浓度的平均值=71.894，测定水样屮铅吸光度的平均值儿=0.294,实验标准差=0.4123ug/L;相对标准不确定度为:_0.4123"71.894=0.005735测定考核样6-008-B中铅质量浓度的平均值兀=45.321,测定水样中铅吸光度的平均值儿=0.188,实验标准差=

7、0」967ug/Lo相对标准不确定度为0.196745.321=0.004344.2工作曲线拟合引入的不确定度将浓度分别为0、10.00、20.00、30.00、40.00、60.00、80.00、lOO.OOgg/L的标准系列放置于自动进样盘中，分别得到对应的吸光度值，见下表：序号质量浓度兀/(ug/L)测定吸光度y(Abs)1.00.0012.100.0463.200.0884.300.1355.400.1696.600.2467.800.3238.1000.405由上表算出铅工作曲线计算得cz=0.007079,/?=

8、0.003989ug/L,进行线性拟合得到直线方程：y=0.003989%+0.007079o将上述相关数据代入公式得到实验剩余标准差:=0.00455工［必一（加严）］匸1/?-2质量浓度的方差和：孔,=工（兀-x）、8550/=!考核样6-008-A工作曲线拟合引入的相对标准不确是度: