石墨炉原子吸收法测定大气降水中的铜、铅和镉

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第2o卷，第4期光谱实验室Vo1．20，No．42003年7月ChineseJournalofSpectroscopyI~aboratoryJuly，2003石墨炉原子吸收法测定大气降水中的铜、铅和镉①任宏波②刘昌岭夏宁(青岛海洋地质研究所实验室山东省青岛市福州路62号266071)摘要用石墨炉原子吸收法连续测定大气降水中的铜、铅、镉3种重金属的含量。降水样品经酸化处理后，直接进行测定，cu、Pb、cd的检出限在0．18一1．12pg范围内，精密度(R

2、SD)<2．5，标准加入回收率在100．8一1O6．O，方法简便、快速、准确，已用于黄海与东海海域的大批降水样品的测定，结果令人满意。关键词铜，铅，镉，石墨炉原子吸收法，大气降水。中图分类号：0657．31文献标识码：B文章编号：1OO4—8138(2OO3)O4一O568-031前言陆源物质通过大气的干湿沉降向海洋输送，对海洋生态环境产生重要影响。准确测定大气降水中重金属Cu、Pb、Cd的含量对研究海洋生态环境与沿海地区人类活动的关系有十分重要的意义。对水中Cu、Pb、Cd的测定常用分光光度法和火

3、焰原子吸收法，这两种方法的前处理比较繁琐，灵敏度低。近年来用石墨炉原子吸收法测定海水、饮用水引、矿泉水、工业污水、河水中的Cu、Pb、Cd的含量已有报道，但沿海海域大气降水中Cu、Pb、cd含量的石墨炉原子吸收法测定还未见论述。本文采用石墨炉原子吸收法对大气降水中Cu、Pb、Cd元素进行连续测定，并考察了仪器的测定条件及精密度和检出限，本法具有灵敏度高、准确度好、简便、快速等优点。已应用于对黄海及东海海域的130多个降水样品进行分析，测定结果令人满意。2实验部分2．1仪器、试剂M6AA型石墨炉原子吸

4、收仪(美国热电公司)；Cu、Pb、Cd空心阴极灯(电子工业部第十二研究所)ELC长寿命石墨管；FS95石墨炉自动进样器；GTV石墨炉内置可视系统；Solaar软件操作系统。铜标准储备液(1mg／mL)：称取0．1000g高纯金属铜粉溶于10mI(1+1)HNO。中，用蒸馏水稀释至100mI；铅标准储备液(1mg／mL)：称取1．583gPb(NOs)(光谱纯)溶于1(V／V)HNO。中，并用1HNO3稀释至1000mI；镉标准储备液(1mg／mL)：称取0．1000g高纯金属镉粉于6mL(1+1)H

5、NO。中，用蒸馏水稀释①山东省自然科学基金资助(Y2000E02)②联系人，电话：(0532)5755855(办)；手机：013864858895；E—mail：renhongboliii@163．corn作者简介；任宏波(1976一)，男，黑龙江省大庆市人，助理工程师，主要从事原子吸收光谱法的研究和应用。收稿日期t2002一ii一22维普资讯http://www.cqvip.com第4期任宏波等：石墨炉原子吸收法测定大气降水中的铜、铅和镉至100mI。实验用水为亚沸蒸馏水；HNO。(GR)。2．2

6、样品的采集及处理在实验室内，将采雨器、聚乙烯瓶首先用HCI(I+5)浸泡7天，然后用去离子水淋洗6遍，再用MiUi—Q水清洗3遍，在洁净工作台上(100级)晾干，用洁净塑料袋包好，备用。在样品采集点固定好采雨器支架(距地面1．5m高)，采雨器平时用塑料袋扎好口，只在降雨之前打开，降雨后马上关闭。若降水量≤2mm，则丢弃；若降水量>2mm，则倒人聚乙烯瓶中，现场测定pH值并记录降雨量和有关气象数据，加入HN0。，调节其pH1—2。同时在黄海的千里岩和东海的嵊泗群岛两个采样点分别采集了60个和74个降水

7、样品。采样时间为2000年5月一2o02年5月。2．3样品分析移取标准储备溶液逐级稀释为Cu10~g／L、Pb5~tg／L、Cd2．5btg／L的标准工作溶液，放人标样杯中由仪器按要求自动稀释为各个标准点，样品转入FS95自动进样器后，按仪器预定的工作条件直接进行测定。测定前运用GFTV可视系统观察并调节进样针位置。仪器最佳工作条件见表1。表1仪器工作条件3结果与讨论3．1干燥时间的选择干燥时间太短，水分蒸发不完全，样品易发生溅射；干燥时间过长会造成时间与材料的浪费。本实验用GTV能清晰地观察到石墨

8、管内水滴的变化，本文选择干燥时间为30s。3．2灰化和原子化温度对吸光度的影响上述配制的Cu、Pb、Cd标准工作液按照仪器工作条件，观察不同的灰化和原子化温度条件下的吸光度。固定原子化温度不变，改变0．12灰化温度，得到吸光度的变化。以选定0．10的灰化温度，改变原子化温度，得出!‘!Cu、Pb、Cd的灰化一原子化曲线(图1)。I,J,I,JU本文选择Cu、Pb、Cd的灰化温度分别0．02为900、700、300"C；原子化温度分别为02100、1100、800℃。温