石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铜_铅_镉

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1、石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铜、铅、镉胡平，张宇，钟明霞(昆明市环境监测中心，云南昆明650028)摘要：用石墨炉原子吸收分光光度法对水中痕量铜、铅、镉样品进行测定。结果表明，采用合适的仪器和石墨管升温程序条件，并注意进样针位置调节和石墨管的选择，测定的精密度和准确度好，灵敏度高，能满足水中痕量样品的分析。关键词：石墨炉原子吸收光谱法；痕量元素；测定中图分类号：X83文献标识码：A文章编号：1006-947X(2005)03-0062-03测定水中微量及痕量铜、铅、镉的方法有原子吸收法、阳极溶出伏安法、示波极谱法、I

2、CP-AES法等。用火焰原子吸收法测定时，试样被燃气、助燃气高倍稀释，助燃气对被测元素的解离和原子化效率有不利的影响，造成火焰原子吸收法测定低浓度铜、铅、镉水样时存在灵敏度不够高的缺点[1]。所以2002年6月颁布的《地表水环境质量标准》(GB38382002)中规定，使用原子吸收分光光度法测铜、铅、镉时必须对样品先进行鳌合萃取，此操作步骤繁琐，且需要使用有机试剂。而用具有自动进样装置的石墨炉原子吸收分光光度法测定铜、铅、镉，则具有样品用量少、简便、快速、灵敏度高的特点。1方法原理石墨炉原子吸收法也叫电热原子吸收法，是由

3、L’vov[2]提出的采用电流加热石墨炉原子化器，使之达到2000℃以上的高温，从而使样品达到原子化的技术。石墨炉升温程序按干燥—灰化—原子化—清除4步完成，整个过程中除原子化阶段外，石墨炉管在惰性气体氢的保护下工作，以免在高温下被空气氧化。各阶段温度、温度保持时间、升温方式按试样组成及分析元素设置。在干燥阶段，温度升至100～130℃，溶剂及HC1等酸挥发，溶质留于管壁。“灰化”阶段使试样中有机物灰化，铵盐及H3PO4等物质分解或挥发除去。原子化阶段温度最高，分析元素蒸发并解离为原子，这时惰性保护气停气，以减少分析元素

4、蒸气逸散，测量分析元素的原子吸收光谱信号。“清除”程序将石墨炉管加热到29500C，除去残留物，清除记忆效应。石墨炉原子吸收光谱法由于原子化器较小，基态原子在其中停留时间较长(约1s)，并且原子蒸气浓度比火焰法要高两个数量级以上，因此具有较高的灵敏度，已被国家环保总局在《水和废水监测分析方法》(第四版)中列为测定铜、铅、镉的B类分析方法。[3]2实验部分2.1仪器和试剂2.1.1仪器英国Unicam二公司SOLAR969Z石墨炉原子吸收光谱仪，包括GF90plus型石墨炉电源、969ZAA型原子吸收光谱仪以及FS90型石

5、墨炉自动进样器。表1仪器工作条件工作参数CdPbCu光源空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯灯电流(mA)1.431.7波长(nm)228.8283.3324.8通带宽度(nm)1.00.50.5Ar气流速(L/min)0.20.20.2进样体积(uL)202020石墨管类型普通普通金属碳化物涂层2.1.2主要试剂铜、铅、镉标准储备液，浓度均为lmg/ml；已知标样：混标铜、铅、镉GSBZ50009-88(国家环保总局标样所制)，保证值：铜21.3士2.9ug/L,铅20.8士3.0ug/L,镉5.27士0.38ug/L；超纯

6、水(电阻率为15.0兆欧以上)定值样：混标铜、铅、镉国家环保总局标样所制。0.1%硝酸：取0.5mlρ=11.42g/ml优级纯硝酸于500mI超纯水中，摇匀。2.2测试条件2.2.1仪器工作条件2.2.2石墨炉升温程序2.3操作步骤2.3.1仪器预热及工作条件设定依次开氢气开关、循环冷却水器开关(18～22℃)、石墨炉电源、原子吸收光谱仪电源、仪器工作站，启动SOLAAR32软件，开启元素灯，调整工作条件，预热40min。2.3.2标准曲线绘制因采用固定体积，自动进样器自动稀释法做标准曲线，故只需配制最高浓度的标准溶液

7、。临用前分别将铜、铅、镉标准储备液用超纯水配制的0.1%硝酸分级稀释为铜25ug/L、铅25ug/L,福21ug/L的标准使用液。将以上标准使用液依次倒入进样标样杯中，按照表1仪器工作条件和表1石墨炉升温条件分别测定铜、铅、镉校准曲线，结果见表3、表4及表5。3已知标样和定值样的测定各取lOml已知标样(编号：GSBZ50009-88)和定值样于250m1容量瓶中，用超纯水配制的0.1%硝酸定容至标线，按标准曲线范围适当稀释后，在上述分析条件下测定铜、铅、镉,测得吸光度减去空白后，通过标准曲线计算结果。4结果与讨论4.1

8、进样针的调节进样针将试样溶液注入石墨管中的位置(水平位置和垂直深度)对分析的精密度及准确度影响很大，须认真进行优化调整，以获得最佳分析结果。在实际操作中，先进行进样针水平位置定位校正，使进样针处于石墨管的正中(左、右方向)；然后反时针调节进样针垂直调节螺丝(调低)，把进样针从较高位置调整到针尖恰好落到石墨管底部，此时