资源描述：
《石墨炉原子吸收光谱法测定水中镉铜铅的在线富集预处理》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第18卷第4期分析测试学报Vol.18No.41999年7月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)Jul.1999石墨炉原子吸收光谱法测定水中镉铜铅的在线富集预处理苏星光张寒琦梁枫金钦汉(吉林大学化学系长春130023)摘要将流动注射在线预富集系统与石墨炉原子吸收光谱法联用,以C18反相键合硅胶为柱材料,5-磺基-8-羟基喹啉为螯合剂,2mol/LHCl-0.1mol/LHNO3为洗脱液,以固定体积方式测定了Cd、Cu和Pb,富集倍数分别为22、28、26(与30μL进样量相比),
2、检出限(3σ)分别为0.7ng/L、4.2ng/L、5.4ng/L。关键词流动注射分析,石墨炉原子吸收光谱法,在线富集为了达到提高灵敏度及消除基体干扰的目的,预分离富集技术已广泛应用于原子光谱分析领域。金属螯合树脂和固定(吸附或化学键)螯合剂在这一领域得到广泛应用,并且固定8-羟基喹啉已被证明特别适用于[1,2]痕量元素预富集及分离。但采用固定8-羟基喹啉存在两个主要问题:首先,8-羟基喹啉能与多种金属形成螯合物,所以其选择性较差;另外,由于螯合剂与固定相之间的结合对形成金属螯合物所要求的正确的空间构型产生不利影响,降低了金属螯合物稳定
3、性,从而对金属的提取和回收都起到了阻碍作用。本文采用非固定5-磺基-8-羟基喹啉(SOX)作为螯合剂来避免上述这两个问题。由于SOX只能与有限的几种金属螯合,因而选择性较好;和固定在树脂上的螯合剂相比,在液相中更易形成螯合物,这是因为在表面有正电荷层的树脂床上的螯合剂对金属中心有排斥作用,从而减弱了螯合物的形成。在8-羟基喹啉上引入亲水基因—SO3H,使它溶解度加大,从而使相应的螯合物溶解度也增加,同时SOX即使在稍微酸性条件下,也能与一些金属形成稳定的金属鳌合物,且具有很高的交换能力,因此采用SOX具有一定的优越性。在本工作中,将此体
4、系与石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)相结合,利用洗脱液体积固定的方法对Cd、Cu、Pb进行了预分离富集。结果表明该系统的分离效果好,富集倍数较高,是GFAAS测定前较理想的样品预处理技术。1实验部分1.1仪器和试剂所用的实验仪器主要包括原子吸收光谱仪(日立180-50型),GA-3型石墨炉,空心阴极灯及组合式流动注射分析仪(沈阳电影反光镜厂)。1.00g/L的标准贮备液按常规方法配制成。标准工作溶液通过用0.2%(φ)硝酸逐级稀释贮备液而制得(用时现配)。SOX(国产)直接用二次去离子水配制,实验所用试剂均为优级纯或分析纯,所用水为二
5、次去离子水。1.2微型富集柱的制备本文采用的圆柱形富集柱内径为1.0mm,长为2cm,内填充C18反相键合硅胶,吸附材料充填部分长约8mm(相当体积15μL),两边用泡沫塑料填充。用内径0.5mm的聚四氟乙烯管与流动注射系统联结,采用最短的管路以减少阻力及死体积。新柱在使用前用二次去离子水按预富集程序进行15次冲洗,以除去吸附材料和泡沫塑料上可能存在的痕量待测组分。1.3实验方法本实验采用两个蠕动泵,一个泵顺次引入SOX与样品的混合液和去离子水淋洗液,另一个泵顺次引入HCl-HNO3洗脱液和将洗脱液隔开的空气。一个完整的预富集和洗脱过程
6、包括4个步骤,共需要150s的时间(包括进样60s)。步骤1为富集,为了降低测定的空白值,SOX溶液先通过前柱(与富集柱一样也填充C18收稿日期:1998-08-09;苏星光,女,32岁,讲师,博士研究生第4期苏星光等:石墨炉原子吸收光谱法测定水中镉铜铅的在线富集预处理33反相键合硅胶,吸附材料填充部分约500μL)进行纯化,然后与酸性样品溶液汇合,待测组分以螯合物的形式吸附在富集柱中的C18反相键合硅胶上。步骤2为淋洗,以去离子水淋洗富集柱,以除去样品的基体组分及柱中过量的试剂,然后用空气将管路及柱中残留的水分除掉。步骤3为洗脱,用2
7、mol/LHCl-0.1mol/LHNO3充满洗脱液收集管(体积为30μL),充满后,用空气将此30μL洗脱液排入废液池或引入石墨管。将前2次(Cd,Pb)或3次(Cu)洗脱液60μL或90μL排入废液池,而将第三(Cd,Pb)或第四次(Cu)洗脱液引入到石墨炉(GF)原子化器中。步骤4为清理,用洗脱液洗脱柱上残留的待测组分并引入到废液池中。在整个实验过程中,均采用峰面积测量方式以提高测定结果的精密度。原子化时停气,氘灯扣除光谱背景,石墨炉操作程序列于表1。表1测定3种元素的石墨炉操作程序Table1Graphitefurnacepro
8、gramusedforthedeterminationofthethreeelementsTimeTemperaturet/℃PurgegasflowrateStep.-1t/sCdCuPbqV/(mLmi
