石墨炉原子吸收法测定水样中痕量镉一.doc

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1、石墨炉原子吸收法测定水样中痕量镉一、实验目的： 　　通过本实验，了解石墨炉原子化器的基本构造，掌握石墨炉原子吸收法的原理、特点、分析方法及实验技术。 二、实验原理： 　　镉具有毒性，摄入过量的镉会引起多种疾病，影响人体健康。水样中镉含量较低，一般只有ng/mL级，需使用高灵敏度方法进行测定。石墨炉原子吸收法是最灵敏的方法之一，绝对灵敏度可高达10-10~10-14克，相对灵敏度达ng/mL，可以满足水样中镉的测定要求。 　　实际分析中，样品的原子化程序一般采用四个阶段： 　　干燥阶段：目的是在低温下蒸发试样中

2、的溶剂。干燥温度取决于溶剂及样品中液态组分的沸点，一般选取的温度应略高于溶剂的沸点。干燥时间取决于样品体积和其基体组成，一般为10s~40s。 　　灰化阶段：目的是破坏样品中的在机物质，尽可能的除去基体成分。灰化温度取决于样品的基体和待测元素的性质，最高灰化温度以不使待测元素挥发为准则，一般可通过灰化曲线求得。灰化时间视样品的基体成分确定，一般为10~40s。 　　原子化阶段：样品中待测元素在此阶段被解离成气态的基态原子。原子化温度可通过原子化曲线或查手册确定。原子化时间以原子化完全为准，应尽可能选短些。在原

3、子化阶段，一般采用停气技术，以提高测定灵敏度。 清洗阶段：使用更高的温度以完全除去石墨管中的残留样品，消除记忆效应。 三、仪器的操作和使用： 1. 首先打开冷却水和氩气开关，使氩气钢瓶出囗压力为0.2~0.3 MPa 2. 仪器的自检与初始化打开WFX-110原子吸收仪的计算机终端和主机电源开关，从计算机终端启动仪器的工作程序，仪器开始对数据通讯、波长扫描机构、狭缝机构和换灯机构进行自检和初始化。自检完成后，显示主菜单和工具栏。 3. 参数设置：点击工具栏新建文件按钮，在主菜单中选择所分析元素、波长、光谱通带

4、和灯号。在“仪器参数”菜单中输入项目信息，然后在信号栏中选择景校正类型和测量方式。在拟合参数菜单中输入标样浓度，工作曲线类型，重复次数及样品空白。完成后，点按“确定”，确认。 4. 启动仪器：点击工具栏“开始”按钮，将输入的仪器参数装入仪器，点按窗囗中自动寻峰按钮，仪器自动设置分析波长的峰值位置，同时点击平衡按钮，调整平衡元素灯和背景校正光源的能量，使其均为100%。 5. 石墨炉条件设置：点击工具栏“石墨炉”按钮

5、，设定加热程序，点击“检查”和“发送”按钮，完成仪器参数设置。 6. 测定步骤： (1) 次序加入标准溶液，按“读数”按钮或“F9”，读数。仪器可以自动绘制工作曲线。(2) 在同样的测定条件下，加入待测样品，读取吸收值和样品浓度。(3) 测试结束后，关闭石墨炉电源开关、冷却水和氩气。(4) 退出工作程序，关闭主机电源开关。 四、实验步骤 1. 灰化温度的选择：在加入同一浓度的标准溶液时，改变灰化温度，绘制灰化曲线图

6、，找出最佳的灰化温度。 2. 溶液配制：取6个10 mL容量瓶，分别加入0、2.00、 4.00、 6.00、 8.00、 10.00ml浓度为0.1μg/mL的镉标准溶液和5.00 mL待测水样，用去离子水稀释至刻度，摇匀，待测。 3. 分析测试：用微量注射器由稀到浓依次向石墨管中注入10μL镉标准溶液及待测样品，测定吸收值，并计算样品中镉的浓度。