不同消化方法-石墨炉原子吸收法测定大米中镉的比较

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1、不同消化方法-石墨炉原子吸收法测定大米中镉的比较——胡加文，吴茵琪，蒋小良不同消化方法一石墨炉原子吸收法测定大米中镉的比较胡加文，吴茵琪，蒋小良(江门出入境检验检疫局，广东江门529000)摘要：采用干法灰化法、湿法消解法及微波消解法作为前处理方式，石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉。试验结果表明，干法消解法准确度和回收率均偏低；湿法消解法空白值较高，试剂消耗量大，前处理时间长；微波消解法具有准确度高，回收率好，操作简单快速，试剂消耗小等特点。关键词：大米；镉；微波消解；湿法消解；干法灰化中图分类号：TS207．

2、51文献标志码：A文章编号：1005—1295(2014)01—0069—04doi：10．3969／j．issn．1005—1295．2014．01．017ComparisonDeterminationofCadmiuminRicebyGraphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectrometrythDiferentDigestionWaysHUJia-wen，WUYin—qi，JIANGXiao—liang(JiangmenEntry—ExitInspectionandQuaranti

3、neBureau，Jiangmen529000，China)Abstract：Thecadmiumcontentinthericewasdeterminedbygraphitefurnaceatomicabsorptionspec-trometrywiththreedifferentpretreatmentincludingdryashing，wetdigestionandmicrowavedigestion．There-suhsinthispapershowedthatbothaccuracyandrecove

4、ryratewererelativelylowwithdrydigestion．Thewetdigestionmethodproducedhighblankvalue，neededlargerconsumptionofreagentandprolongedpretreatedtime．Bypretreatedwithmicrowavedigestionmethod，theaccuracyandrecoverywerethehighest．Theopera—tionwasalsosimpleandquick．Mor

5、eover，theconsumptionofreagentwaslittile．Keywords：rice；cadmium；microwavedigestion；wetdigestion；dryashing供仪器测试，这就是前处理，即待测样品的制备过0引言程。前处理时元素及有机物分析测试过程中不可或缺的关键步骤，也是样品分析整个过程中最费随着现代检测技术手段不断地发展与更新，力、费时的部分，同时也会对分析结果的准确性有样品制备与预处理成为发展快速、高效检测的一着较大的直接影响，预处理方法与手段的好坏将个瓶颈。研究

6、报道，在分析检测过程中，约60％直接在测试结果中体现⋯。的时间是在进行样品制备与预处理。一般测试均随着人们生活水平不断提高，粮食质量安全需要将待测样品中的待测组分，通过一系列的处问题已成为全社会共同关注的焦点之一，最近频理形成可溶性盐或者有机物转入到合适的溶液中繁报道大米有毒重金属超标和污染问题不容乐收稿日期：2013—09—02；修稿日期：2013—09—11基金项目：广东检验检疫局科技计划项目(2012GDK15和2012GDK42)作者简介：胡加文(1966一)，女，工程师，主要从事进出口商品分析检测工作，

7、通信地址：529000广东江门市发展大道232号江门出入境检验检疫局，E-mail：liang96@yeah．net。69包装与食品机械2014年第32卷第1期观，尤其是以“镉”大米事件的曝光，更加引起人1．3．1干法灰化法们的高度紧张与恐慌。镉是大米卫生标准中的重首先将大米样品粉碎，然后准确称取2．00g要限量指标，目前测定镉的前处理方法主要有：～5．00g样品于瓷坩埚中，先在可控温电热板上干法灰化法]、湿法消解法]、微波消解法，小心加热至样品完全炭化，然后移人马弗炉中，在分析测试方法主要有：火焰原子吸收光谱法

8、、500—550~C灰化约8小时，冷却后取出。然后用石墨炉原子吸收法。卜、原子荧光光度法J、冷蒸硝酸将灰分小心溶解，若有少量样品灰化不完全，气原子吸收光谱法lO]、ICP—Ms等¨。再补加一定量硝酸，在可控温电热板上小心加热，火焰原子吸收光谱法的检出限比较高，而且直至消化完全，冷却后转移至25mL容量瓶中，用易受到干扰，冷蒸气发生原子吸收光谱法是采用水定容至刻度，摇匀静置