石墨炉原子吸收法测定黄豆中铅含量的不确定度评定-论文.pdf

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1、理论广角l■ChinascienceandTechnologyReview石墨炉原子吸收法测定黄豆中铅含量的不确定度评定洪常伟(黑河出入境检验检疫局黑龙江黑河164300)[摘要]本文使用石墨炉原子吸收光谱法检测黄豆中铅含量。对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析，并系统地评定各因素的不确定度。结果表明，黄豆中铅含量为0．042mg／kg的样品，扩展不确定度为0．O01mg／kg(k=2)，最终测量结果表示为(O．042±0．001)mg／kg。影响石墨炉原子吸收光谱法测定黄豆中铅含量结果不确定度的主要因素有校准曲线拟合、样

2、品测量重复性、标准溶液本身及其配制过程，而样品定容体积、样品称重等影响相对较小。[关键词](石墨炉原子吸收光谱法，黄豆；铅；不确定度中图分类号：$37文献标识码：A文章编号：1009—914X(2014)32一o364—021引言5．2拟合工作曲线不确定度(随机)引入的相对标准不确定度u(C11)铅是自然界中广泛存在的金属元素，由于自然因素或人为污染，导致食物从拟合方程求cl时产生的标准不确定度u(CI1)，由表1中的数据进行线性中铅的含量过高，进而影响人体健康。铅在食品卫生标准中是一项主要的限量拟合得线性方程：A=0．007

3、75+0．0111C1，对样品溶液测定3次，测得c1：9．204指标，因此铅含量测定结果的准确性有着重要的意义。测量结果的不确定度是“g／L，由拟合方程求c1时产生的标准不确定度u1如下，则拟合工作曲线不确检测数据客观真实性的反映，对实验检测结果进行不确定度的评定不可小视。定度(随机)引入的相对标准不确定度为：本文以GB／T5009．12-201O《食品中铅的测定方法[1】为实验依据，以黄豆中u(c-)~[1／m(n-1)]∑(—)铅含量的测量过程为例，根据JJF1059-1999[2]技术规范要求，分析并计算该测u(Cl1)

4、=0．061“g／L定水平下铅含量测定结果的不确定度。urel(Cl1)=u(Cl1)／Cl=0．734％2实验部分式中：C一(A～B0)／B1I=(Ai-B0)／B1}2．1仪器与试剂u1一由拟合曲线求cl时产生的不确定度；2．1．1仪器n一样品溶液的测定次数，n=3；ETHOSA型微波消解仪(意大利Milestone公司)lThermoM6型石墨炉m一标准溶液的测定次数，m=5，原子吸收分光光度计(美国THERMOS_}司)Gradient型超纯水机(美国密理博B1一常数，其值为0．0111；公司)}CPA324S型电子天

5、平(瑞士赛多利斯公司)。BO一常数，其值为0．00775}2．1．2试剂Ai一标准溶液中铅吸光度的测定平均值；浓HNO3(优级纯，西陇化工股份有限公司)过氧化氢(3，优级纯，天津市Ci一标准溶液中铅浓度的测定平均值(g／L)；光复精细化工研究所)，镉标准贮备液：lmg／mL(国家有色金属及电子材料分析C一标准溶液中铅浓度的测定值(1．1g／L)t测市中心)。实验用水为超纯水(由Gradient型超纯水机自制)。5．3石墨炉自动进样器进样不一致引入的相对标准不确定度u(c12)2．2实验方法与步骤石墨炉自动进样器(1'7OL)进

6、样标准偏差为1％，测量3次样品，则石墨炉准确称取黄豆样品2．1510g于聚四氟乙烯消解杯中，依次加入5mL浓自动进样器进样不一致引入的相对标准不确定度为；HNO3、lmL]~纯水、2mLH202，装好消解罐。调试微波消解仪，在温度为150"(2urel(Cl2)=1％／1．73=0．58％下，消解30min。消解完毕并冷却到室温后，将样品转移人10mL的容量瓶中，用5．4铅标准物质定值不确定度引入的相对标准不确定度u(013)超纯水定容。同时做空白实验。样品经过消化处理后注入原子吸收分光光度计铅标准储备液质量浓度校准值为100

7、0“g／mL，校准证书给出的不确定石墨炉中，原子化后吸收283．3nm共振线，其吸收值与铅质量成正比，与标准系度为0．7％，k=2，则铅标准物质定值不确定度引入的标准不确定度为：列比较定量urel(C13)=0．7％／2=0．35％3建立数学模型5．5标准溶液稀释不准引入的相对标准不确定度u(c14)：二!配制浓度50．0“g／L铅标准工作溶液，是由标准储备液1000¨g／mL，先按m×10001：10的比例分3级稀释得1000“g／L的标准工作溶液，后再按l：20的比例稀释式中，x一黄豆中铅含量(rag／kg)I得5Og／L

8、的标准工作溶液，故C50．0=CstoclC(rio×flO×flO×m0)，稀释时使C1一工作曲线上求得样品溶液中铅的浓度(ug／L)-用5mL、IOmL移液管及1OOmL容景瓶。其允许误差分别为±0．O15mL、±0．CO--工作曲线上求得空白中铅的浓度(“g／L)；02