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《火焰原子吸收光谱法测定水样中铅含量的不确定度评定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第12卷第2期分析测试技术与仪器Volume12Number22006年6月ANALYSISANDTESTINGTECHNOLOGYANDINSTRUMENTSJune2006分析测试新成果(101～103)火焰原子吸收光谱法测定水样中铅含量的不确定度评定杨忠乔,虞爱旭,任韧,丁华(浙江省杭州市疾病预防控制中心,浙江杭州310006)摘要:通过采用火焰原子吸收光谱法测定水样中铅的不确定度各项来源和评定方法的分析,建立一种分析实验室不确定度的评定方法,使实验结果更有客观性和准确性.关键词:火焰原子吸收光谱法;不确定度;铅中图分类号:O657.32文献标识码:B文章编号:
2、100623757(2006)0220101203测量不确定度定义为表征合理地赋予被测量之液及配制、重复测量样品、吸光值的量化误差、分析[1,2]值的分散性,是判定测量结果质量的依据,一切仪器等因素引起的相对不确定度,根据不确定度的[1]测量结果都不可避免地具有不确定度,测量结果的的传递规律,其不确定度可由公式(1)计算:可用性很大程度上取决于其不确定度的大小.本文u22222(1)u,rel=urel(1)+urel(2)+urel(3)+urel(4)+urel(5)采用火焰原子吸收光谱法,对水样中铅含量不确定式中:uc,rel为水样中铅浓度的相对不确定度;ure
3、l(1)为度进行分析,找出影响不确定度的因素,对不确定度标准溶液的浓度2吸光度拟合得工作曲线求得Pb进行评估并给出不确定度,如实反映测量的置信度含量时产生的相对不确定度;urel(2)为铅标准溶液及和准确性,建立一种测量不确定度评定的方法.配制引起的相对不确定度;urel(3)为A类不确定度,1测量方法与数学模型即重复测定样品产生的相对不确定度;urel(4)为吸光度的量化误差相对不确定度;urel(5)为分析仪器的相1.1测量方法原理对不确定度.水样中铅离子被原子化后,吸收来自铅元素空心阴极灯发出的共振线,其吸光度与该元素的含量3测定环境标样中铅的不确定度分量成正比
4、,符合比耳定律(C=kA).根据这一原理,被3.1工作曲线拟合引起的相对不确定度urel(1)测水样中铅产生的信号响应值经工作曲线查得其浓采用美国PE公司PE800原子吸收分光光度计度进行检测.测定铅,标准工作曲线测定结果见表1.1.2测量数学模型数学模型:表1铅工作曲线测定结果Table1Calibrationcurveofleady=bx+a式中:y为原子吸收测定水样中铅的吸光度,x为被浓度(x)/测定吸光度(y)序号(mg/L)12…y测水样中铅的浓度(mg/L),b为回归方程中斜率,a10.0000.0000.0000.000为回归方程中截矩.20.2500.
5、0050.0060.00530.5000.0120.0110.0112不确定度分析与方差合成41.0000.0200.0210.021采用火焰原子吸收光谱法测定水样中铅.测定51.5000.0300.0320.031结果的不确定度主要来自工作曲线拟合、铅标准溶62.0000.0410.0420.041收稿日期:2006201206;修订日期:2006202214.作者简介:杨忠乔(1963-),男,副主任技师,目前主要从事痕量元素形态分析及研究工作.©1994-2008ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allr
6、ightsreserved.http://www.cnki.net102分析测试技术与仪器第12卷计算得:GBW(E)080129由国家标准物质研究中心提供,相a=0.000225;b=0.0205;r=0.9998对不确定度为0.3%)至100mL容量瓶中,定容到数学模型为刻度,得浓度为100mg/L标准待用液,如此逐级稀^y=0.0205x+0.000225释直至铅含量为1.00μg/ml标准待用液.公式表示[3]根据贝塞尔公式:为:实验标准差10.00C1=1000××n1002i∑=1[yi-(bi+a)]10.0010.00-4×=1.000μg/mL(2)
7、S==8.00×10n-2100100浓度的方差和因此urel(2)由以下3个分量组成.n3.2.1铅标准贮备液的相对不确定度urel(c)20Sxx=∑(xi-Šx)=5.94i=1已知铅标准贮备液1.00mg/mL,相对不确定urel(1)计算公式表示为:度为0.3%,属正态分布,按k=2计算,则2s11(x′-Šx)-20.3%urel(1)=++=2.24×10urel(c)==0.15%Šxbpnsxx02v1=8Vrel(c)=∞(可信度100%)0式中:n测试标准溶液的次数,n=6×2=12;p测试3.2.2移液管的相对不确定度urel
