火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中锰的不确定度评定

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1、火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中锰的不确定度评定作者：沈菊芳，王丹侠，俞新春，韩若冰，房新宇【摘要】目的建立并运用火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中锰的不确定度评定方法。方法应用测量不确定度评定方法分析测定过程中不确定度的来源，识别出其中的主要来源。结果不确定度的主要来源：（1）采样引入的不确定度；（2）标准溶液配制引入的不确定度；（3）工作曲线拟合时引入的不确定度；（4）回收率不确定度。结论运用该不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别，将有助于检测人员重点关注关键环节的质量控制，以更为有效地提高检测工作的质量。【关键词】不确定度评定；工作场所空气中的锰；火焰原子吸收

2、光谱法【Abstract】ObjectiveToestablishtheevalutionmethodofuncertaintyfordeterminationofmanganeseinairfromethodinqualitycontrolofdeterminationprocess.Methods）［1］之后，各国及各个国际组织相继采用GUM制订了各自的不确定度表示指南，我国原则上等同采用GUM制订了JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》。我国已加入PE为±0.015ml，u1=0.0153=8.7×10３ml;重复测量的不确定度和实验室的温差效应引入的不确定

3、度较u1可忽略不计。故由5ml移液管吸取标准溶液引入的相对不确定度ub=0.00872×35=3.0×10-3。(c)10ml移液管MPE为±0.020ml，u1=0.0203=0.012ml;由10ml移液管吸取标准溶液引入的相对不确定度uc=0.0122×310=2.1×10-3。(d)20ml移液管MPE为±0.030ml，u1=0.0303=1.8×10-2ml；由20ml移液管吸取标准溶液引入的相对不确定度ud=0.0182×220=1.3×10-3。(e)100ml容量瓶的允许误差为±0.10ml,故u1=0.103=0.058ml;由100ml容量瓶稀释所造成的相

4、对不确定度ue=0.0582×7100=1.6×10-3。由此标准溶液及配制产生的相对不确定度：urel(1)=0.012+(3.0×10-3)2+(2.1×10-3)2+(1.3×10-3)2+(1.6×10-3)2=1.1×10-2。4.2工作曲线拟合产生的相对不确定度分量urel(2)评定(a)原子吸收法测定锰标准曲线数据如表2。表2原子吸收法测定锰标准曲线数据（略）xi对yi作回归方程：y(Abs)=0.0065+0.1962x(mg/L),r=0.9996,b=0.1962,n2=6×2=12(b)工作曲线拟合产生的相对不确定度分量urel(2)的计算见表3。表3工作

5、曲线拟合过程表（略）∑12j=1（yi-y0）2=166×10-6SR=∑n2j=1(yi-y0)2n2-2=∑12j=1(yi-y0)212-2=166×10-610=4.1×10-3。urel(2)=SRbxx1n1+1n2+(xx-x)2∑n2j=1(xi-x)2=4.1×10-30.1962×1.24×16+112+(1.24-0.75)25=9.2×10-3。4.3样品重复性测定产生的相对不确定度分量urel(3)评定见表4。表4样品重复测定（略）代入回归方程结果(mg/L)1.231.231.241.231.241.24n1=6，XX（平均结果，mg/L）=1.24

6、，S=0.0055，yAbs—=0.248，C=C0V0=xx×10×25÷575=0.827mg/m3根据表4样品重复测定，urel(3)=Sn1×xx=0.00556×1.24=1.8×10-3。4.4样品定容时产生的相对不确定度分量urel(4)评定(a)10ml容量瓶的允许误差为±0.020ml,u1=0.0203=0.012ml,10ml容量瓶稀释所造成的相对不确定度ua=0.012210=1.2×10-3。(b)5ml移液管MPE为0.015ml，u1=0.0153=8.7×10-3ml，5ml移液管吸取标准溶液引入的相对不确定度ub=0.008725=1.8×10

7、-3。(c)25ml容量瓶的允许误差为±0.030ml,u1=0.0303=1.8×10-2ml,25ml容量瓶稀释所造成的相对不确定度uc=0.018225=7.2×10-4。urel(4)=(1.2×10-3)2+(1.8×10-3)2+(7.2×10-4)2=2.3×10-3。4.5回收率相对不确定度分量urel(5)评定将未采过样的滤膜放入烧杯中，分别加入12.5、25.0、50.0μg的锰标准物质，按样品前处理操作，定容，测定。见表5。u（5）=Sn=1.5%9=0.005,t=1