原子荧光光度法测定植物样品中的铋

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1、222—-224．2012地质学刊第36卷第2期doi：10．3969／j．issn．1674-3636．2012．02．222原子荧光光度法测定植物样品中的铋董丽1，陈素兰2’3(1．江苏省地质调查研究院，江苏南京210018；2．国家环境保护地表水有机污染监测分析重点实验室，江苏南京210036；3．江苏省环境监测中心，江苏南京210036)摘要：植物样品经硝酸一高氯酸1次湿法消解后，用氢化物发生一原子荧光光谱法测定铋。测定时加入消泡剂磷酸三丁酯，可有效消除泡沫，降低记忆效应，提高精密度。方法精密度(RSD=12)铋1．

2、50％。经加标回收试验和国家一级标准物质验证，测定结果与标准值吻合。关键词：氢化物发生；原子荧光光谱法；铋；植物样品中图分类号：0657．3文献标识码：A文章编号：1674—3636(2012)02—0222—030引言铋会对人体大脑的记忆力产生伤害，因此测定植物样品中的微量铋很有必要(王小平等，2008)。植物中铋的含量低，通常在10。9级，极谱法、分光光度法和原子吸收光谱法难以满足检测要求且操作繁琐(张胜义等，1996；徐勉懿等，1997；刘丹等，2007)。用AFS法测定地质土壤样品和金属合金中的铋多有报道，但测定植物

3、中的铋很少有报道(董丽等，2011；陈殿耿等，2006；郝志红等，2008)。氢化物发生一原子荧光光谱法(HG．AFS)是近年来发展起来的一种新的痕量元素分析方法，操作简单、快速，基体干扰少，灵敏度高，节省试剂，结果可靠，仪器性能稳定，值得推广应用。笔者采用HNO，一HCIO。对植物样品进行1次消解，HG—AFS测定时在硼氢化钾还原剂中加入消泡剂，直接测定溶液中的铋；电热板湿法消解比微波消解设备要求低，而且一次可处理大批样品(赵斌等，2010)。通过加标回收试验和围家一级标准物质的测定，该方法具有速度快、检出限低、精密度好、

4、准确度高等优点，适合植物样品中铋的批量分析。1实验部分1．1仪器及工作条件AFS．8120型双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)；铋特制空心阴极灯；双泵断续流动氢化物发生以及气一液分离系统。经实验优化后仪器最佳测量条件见表l。表I仪器测量条件仪器参数灯电渺mA负高压／V原子化温度／℃原子化器高度／mm载气流／(mL／min)屏蔽气流速／(mL／min)注入量／mL读数时间／s延时时间／s重复次数有效测量次数测量方式读数方式1203202008300800O．58O．5l标准曲线法峰面积积分1．2标准溶液和主要试剂(1)

5、铋标准储备溶液：p(Bi)=1．0000s／L，称取1．0000g金属铋(99．99％)，加热溶解于100mL浓硝酸，稀释至l000mL，摇匀。此溶液为铋标准储备液。(2)铋标准溶液：p(Bi)=0．040ms／L，将铋标准储备液逐级稀释，保持10％的硝酸浓度，得到铋收稿日期：201l一10—26：修回日期：2012—02-21i编辑：侯鹏飞作者简介：董丽(1970一)，女．工程师，主要从事岩矿分析测试工作，E-mail：595204266@qq．tom第36卷董丽等：原子荧光光度法测定植物样品中的铋标准工作液。(3)KBH

6、。溶液(20g／L，2g／LNaOH介质)。(4)硝酸：分析纯。(5)高氯酸：分析纯。(6)磷酸三丁酯：分析纯。(7)盐酸：分析纯。(8)HN03一HCIO。混合酸：量取200mL浓HN03，加入10mLHCIO。，混匀。(9)盐酸：c(HCl)=6mol／L1．3实验方法称取1．0000g样品于50mL烧杯中，加入20mLHNO，一HCIO。混合酸，盖上表面皿，放置过夜。次Et在电热板上加热消化。样品蒸至小体积，水冲洗表面皿，蒸至刚冒HClO。白烟为止。取下稍冷却，加入2．5mL6mol／LHCl，煮沸，取下冷却。用去离子

7、水将消化液转入10mL比色管中，加水定容，摇匀。该溶液直接用HG—AFS法测定Bi。1．4测定将标准溶液与样品一起在原子荧光光度计上测定，记录其荧光强度(J)，用标准曲线法求得样品中Bi的含量。2结果与讨论2．1硼氢化钾浓度的影响KBH。的浓度影响荧光强度。实验表明，当P(KBH。)<15g／L时，荧光强度随着KBH。浓度的降低而快速下降，且经常出现熄火和起火不稳现象；当P(KBH。)>25g／L时，反应太剧烈，噪声大，影响测定精度；当P(KBH。)=15～25g／L时，火焰稳定，荧光强度最大，且基本一致。故选择P(KBH。

8、)=20∥L。2．2消泡剂植物样品用HN03-HCl0。消解，一般采用微波消解，或在电热板上反复多次添加HNO，进行消解，对黏度较大、泡沫多的有机类样品进行分析时，记忆效应非常严重，重复测定精密度差。采用在电热板上用HNO，．HCI04对植物样品进行1次加热消解，加入消泡剂磷酸三丁酯。当在